一种纳米硫化锌/竹炭光催化材料的水热法合成方法

摘要

本发明公开一种纳米硫化锌/竹炭光催化材料的水热法合成方法。(1)称取0.0028-0.0560g的七水硫酸锌和0.05-0.15g的聚乙二醇-6000溶于30ml的蒸馏水中，并置于电磁搅拌器上室温低速搅拌溶解制得均匀混合液；(2)称取0.1-2.0g竹炭放入上述混合液中，搅拌3h左右；再加入0.0015-0.0300g的硫脲2继续搅拌3h左右；(3)最后将步骤(2)所得溶液导入容量为40ml的内衬聚四氟乙烯的高压釜中，并放在数显鼓风干燥箱中以恒温150-160℃反应10-12h，然后自然冷却至室温，过滤，干燥即制得纳米硫化锌/竹炭光催化材料，纳米硫化锌/竹炭光催化材料中ZnS纳米粒子为六方晶相，球形，平均粒径约为100nm。本发明的制备方法简单易行、成本低廉，产率高。

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米硫化锌/竹炭光催化材料的水热法合成方法。

背景技术

作为一种重要的宽禁带的半导体，硫化锌纳米材料因其独特的性质，已在光导材料、光致发光、光催化等领域有了广泛的应用，特别是在光催化领域，其具有光催化活性高、化学性质稳定、无毒无腐蚀、成本低、使用寿命较长等优点，但粉状纳米硫化锌使用过程中存在着分离和回收的困难且光能利用率不高；限制了光催化技术的实际应用，而竹炭作为一种新型的环保材料和机能性材料，因其发达的孔隙结构，比表面积大，吸咐力强，具有吸附功能，可作为良好的载体，以竹炭为纳米硫化锌的载体，有利于催化剂的回收利用，降低处理成本，因此研究纳米硫化锌/竹炭复合物的合成、表征及光催化性能具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是以七水硫酸锌为锌源、硫脲为硫源、聚乙二醇为分散剂、竹炭为载体，采用一步水热法合成具有高效光催化性能的纳米硫化锌/竹炭复合材料。

具体步骤为：

(1)称取0.0028-0.0560g的七水硫酸锌和0.05-0.15g的聚乙二醇-6000溶于30ml的蒸馏水中，并置于电磁搅拌器上室温低速搅拌溶解制得均匀混合液；

(2)称取0.1-2.0g竹炭放入上述混合液中，搅拌3h左右；再加入0.0015-0.0300g的硫脲，继续搅拌3h左右；

(3)最后将步骤(2)所得溶液导入容量为40ml的内衬聚四氟乙烯的高压釜中，并放在数显鼓风干燥箱中以恒温150-160℃反应10-12h，然后自然冷却至室温，过滤，干燥即制得纳米硫化锌/竹炭光催化材料，纳米硫化锌/竹炭光催化材料中ZnS纳米粒子为六方晶相，球形，平均粒径约为100nm。

以亚甲基蓝为有机物的目标降解物，评价ZnS/竹炭复合物的光催化性能，在紫外光照射下，复合物对亚甲基蓝的光催化降解反应1h，其脱色率可达95％以上。

本发明的制备方法简单易行、成本低廉，产率高。

具体实施方式

实施例：

称取0.0028g的七水硫酸锌和0.1000g的聚乙二醇-6000溶于30ml的蒸馏水中，并置于电磁搅拌器上室温低速搅拌溶解制得均匀混合液；称取1.0000g竹炭放入上述混合液中，搅拌3h左右；再加入0.0015g硫脲，继续搅拌3h左右；最后将溶液导入容量为40ml的内衬聚四氟乙烯的高压釜中，并放在数显鼓风干燥箱中以恒温150℃反应12h，然后自然冷却至室温，过滤，产物在80℃下干燥12小时即得纳米硫化锌/竹炭光催化材料。经XRD及SEM等测试表明：纳米硫化锌/竹炭光催化材料中ZnS纳米粒子为六方晶相，球形，平均粒径约为100nm。

在含有10mL亚甲基蓝溶液(浓度为5.68×10^-5mol/L)的烧杯中加入0.2g的纳米硫化锌/竹炭复合物，分别在紫外光、自然光和黑暗条件下进行催化降解实验，反应时间为0-3小时。结果表明复合物在紫外光和自然光下的催化降解效果均良好，且紫外光最明显。在紫外光下，反应1小时时亚甲基蓝的脱色率为95％。