用油页岩灰制备微晶泡沫玻璃及其制造方法

摘要

一种用油页岩灰制备微晶泡沫玻璃及其制造方法，以油页岩灰为主要原料，加入适量的碳酸钙、碱式碳酸镁、硼砂、碳酸钠等制备基础玻璃，然后加入发泡剂、稳泡剂、助熔剂等，采用粉末法烧成技术制备微晶泡沫玻璃。该微晶泡沫玻璃表观体积密度875～1030kg·m－3，吸水性8～15％，抗压强度11～23MPa，抗折强度10～17MPa，导热系数0.21～0.32w(m·k)－1。其步骤包括一次配料、高温熔化、基础玻璃制备、二次配料、发泡、稳泡和退火等工艺。该微晶泡沫玻璃是一种新型的多功能材料，对于提高油页岩资源的附加值及环保具有重要的意义。

说明书

技术领域

本发明涉及一种以油页岩灰为主要原料制备的微晶泡沫玻璃及制造方法。

背景技术

微晶泡沫玻璃是一种新型的多功能材料。主要用于(1)建筑物的承重墙；(2)低温管道、设备、容器与储罐；(3)热油和热沥青储罐；(4)石油化工、硫化生产过程；(5)流体换热系统；(6)压缩机、风机房的隔音和吸音墙等广泛的领域。

微晶泡沫玻璃是一种以废玻璃、粉煤灰、非金属矿等为主要原料，加入发泡剂、成核剂和外加剂等，经粉碎后混合均匀形成配合料，然后将配合料放到模具中在电炉中加热，经过预热、烧结、发泡、稳泡和退火等工艺制成的新型多孔微晶玻璃材料。

由于微晶泡沫玻璃的强度比一般泡沫玻璃高，容重比微晶玻璃小的优点。近年来，对微晶泡沫玻璃的制备工艺、原料的选择、性能、应用及发泡温度确定等方面都有研究。陈克荣等以玻璃粉、粉煤灰和非金属矿制备了微晶泡沫玻璃墙体材料；王立久等以废玻璃和轻质陶粒为基础原料，制备了新型微晶泡沫玻璃材料；郭宏伟等以废玻璃为主要原料，以碳粉作为发泡剂，以五氧化二钒作为成核剂，制备了微晶泡沫玻璃。以上技术路线都是以废玻璃为主要原料，对非金属矿物的利用率相对较少。    

油页岩是一种高灰分的固体可燃有机矿产。我国油页岩查明资源量为329.89亿t，居世界第四位，主要分布在东北和中南地区。在油页岩提炼页岩油和油页岩燃烧过程中会产生大量的灰渣，需占用大量的土地以及造成严重的环境污染等问题，因此如何提高油页岩灰渣的综合利用率，提高油页岩资源的附加值，是亟待解决的技术问题。

发明内容

针对现有技术中微晶泡沫玻璃制备，非金属矿物尤其是工业废渣利用率低的现状，本发明提供一种用油页岩灰制备微晶泡沫玻璃及其制造方法。

本发明以油页岩灰为主要原料，添加适量化学试剂，采用粉末法烧成技术一步法(即一次发泡就得到微晶泡沫玻璃)制备了性能良好的微晶泡沫玻璃。以下是我国主要页岩油厂的油页岩灰化学组成(质量分数％)：

 SiO₂    Al₂O₃    Fe₂O₃  CaO  MgO    K₂O+Na₂O 55～65    18～26    7～11  0.5～1.5  1～2    0.7～3

本发明制备工艺流程：

一次配料→高温熔化→基础玻璃→二次配料→发泡→稳泡和退火→毛坯→切割→成品。本发明的工艺步骤：

1.一次配料：根据油页岩灰的化学组成分析以及对产品的要求，按重量比配料：油页岩灰70～80％，碳酸钙10～15％，碱式碳酸镁3～5％，硼砂4～6％，碳酸钠3～5％；

2.高温熔化：将各种原料经准确称量后于球磨机中均匀混合，加入到高铝坩锅中并放入到硅钼棒电阻炉中，在1250～1300℃下熔融90～120min；

3.基础玻璃制备：将玻璃融体迅速倒入自来水中，水淬成0.074～0.2mm的玻璃颗粒，在烘干箱中于100。干燥30min将干燥的水淬玻璃颗粒放入球磨机中，球磨成粒度小于0.074mm的玻璃粉末；

4.二次配料：按重量比配料：设定玻璃粉100份，加入相应的发泡剂碳酸钙2～5％，稳泡剂磷酸钠3～8％，助熔剂硼砂2～5％；

5.发泡：将配合料于球磨机中混合均匀后，加入到高铝坩锅中并放入到硅钼棒电阻炉，以10～15℃/min的升温速率升温到1070～1090℃，保温15～25min；

6.稳泡和退火：当发泡结束时，以15～25℃/min的速率降温到600℃，保温15～25min。然后随炉冷却到室温；

检测：所制备的毛坯，切割成微晶泡沫玻璃成品后进行检测。微晶泡沫玻璃表观体积密度875～1030kg·m^-3，吸水性8～15％，抗压强度11～23MPa，抗折强度10～17MPa，导热系数0.21～0.32w(m·k)^-1。

本发明提供了油页炭灰制备微晶泡沫玻璃的新方法，可以合理的利用油页岩灰改善环境。

具体实施方式

实施例1

1.一次配料：按重量比配料：油页岩灰70％，碳酸钙15％，碱式碳酸镁5％，硼砂6％，碳酸钠4％；

2.高温熔化：准确称量各种原料后，在球磨机中均匀混合，加入到高铝坩锅中，在硅钼棒电阻炉中1250℃熔融90min；

3.基础玻璃制备：将玻璃融体迅速倒入自来水中，水淬成0.074～0.2mm的玻璃颗粒，在烘干箱中于100℃干燥30min；将干燥的玻璃颗粒球磨成粒度小于0.074mm的粉末；

4.二次配料：按重量比配料：设定玻璃粉100份，加入发泡剂碳酸钙2％，稳泡剂磷酸钠4％，助熔剂硼砂3％；

5.发泡：将配合料于球磨机中混合均匀后，加入到高铝坩锅中并放入到硅钼棒电阻炉，以10℃/min的升温速率升温到1090℃后保温20min；

6.稳泡和退火：当发泡结束时，以20℃/min的速率降温到600℃，保温15min。然后随炉冷却到室温。

上述工艺所制备的微晶泡沫玻璃性能指标为：表观体积密度1030kg·m^-3，吸水性12％，抗压强度15MPa，抗折强度12MPa，导热系数0.32w(m·k)^-1。

实施例2

1.一次配料：按重量比配料：油页岩灰78％，碳酸钙10％，碱式碳酸镁3％，硼砂5％，碳酸钠4％；

2.高温熔化：将各种原料经准确称量后于球磨机中均匀混合，加入到高铝坩锅中，并放入到电炉中于1250℃熔融110min；

3.基础玻璃制备：将熔融体迅速倒入自来水中，水淬成0.074～0.2mm的玻璃颗粒，在烘干箱中于100℃干燥30min后，球磨成粒度小于0.074mm的玻璃粉末；

4.二次配料：按重量比配料：设定玻璃粉100份，加入碳酸钙4％，磷酸钠6％，硼砂4％；

5.发泡：用球磨机将配合料混合均匀后，加入到高铝坩锅后，放入到硅钼棒电阻炉中，以12℃/min的升温速率升温到1080℃，保温15min；

6.稳泡和退火：当发泡结束时，以18/min的速率降温到600℃，保温20min。然后随炉冷却到室温。

上述工艺所制备的微晶泡沫玻璃性能指标为：表观体积密度957kg·m^-3，吸水性10％，抗压强度19MPa，抗折强度14MPa，导热系数0.28w(m·k)^-1。

实施例3

1.一次配料：按重量比配料：油页岩灰78％，碳酸钙10％，碱式碳酸镁3％，硼砂4％，碳酸钠5％；

2.高温熔化：将各种原料经准确称量后于球磨机中混合均匀，加入到高铝坩锅中并放入到电炉中，在1250℃下熔融100min；

3.基础玻璃制备：将玻璃融体迅速倒入自来水中，水淬成0.074～0.2mm的玻璃颗粒，在烘干箱中于100℃干燥30min；将干燥的水淬玻璃颗粒球磨成粒度小于0.074mm的玻璃粉末；

4.二次配料：按重量比配料：设定玻璃粉100份，加入相应的发泡剂碳酸钙3％，稳泡剂磷酸钠3％，助熔剂硼砂5％。

5.发泡：用球磨机将配合料均匀混合后，加入到高铝坩锅中，放入到硅钼棒电阻炉以12℃/min的升温速率升温到1085℃，保温15min。

6.稳泡和退火：当发泡结束时，以15℃/min的速率降温到600℃，保温20min。然后随炉冷却到室温。

上述工艺所制备的微晶泡沫玻璃性能指标为：表观体积密度911kg·m^-3，吸水性8％，抗压强度23MPa，抗折强度17MPa，导热系数0.21w(m·k)^-1。

实施例4

1.一次配料：按重量比配料：油页岩灰80％，碳酸钙10％，碱式碳酸镁3％，硼砂4％，碳酸钠3％；

2.高温熔化：将原料准确称量后，在球磨机中均匀混合，加入到高铝坩锅中并放入到硅钼棒电阻炉中，在1300℃下熔融120min；

3.基础玻璃制备：将玻璃融体迅速倒入自来水中，水淬成0.074～0.2mm的玻璃颗粒，在烘干箱中于100℃干燥30min；将干燥的玻璃颗粒放入球磨机中，球磨成粒度小于0.074mm的玻璃粉末；

4.二次配料：按重量比配料：设定玻璃粉100份，加入相应的发泡剂碳酸钙5％，稳泡剂磷酸钠8％，助熔剂硼砂2％。

5.发泡：将配合料于球磨机中均匀混合后，加入到高铝坩锅中，在电炉中以15℃/min的升温速率升温到1070℃，保温25min。

6.稳泡和退火：当发泡结束时，以25℃/min的速率降温到600℃，保温25min。然后随炉冷却到室温。

上述工艺所制备的微晶泡沫玻璃性能指标为：表观体积密度875kg·m^-3，吸水性15％，抗压强度11MPa，抗折强度10MPa，导热系数0.23w(m·k)^-1。