利用铋酸浸渣制取二盐基亚磷酸铅的工艺

摘要

一种利用铋酸浸渣制取二盐基亚磷酸铅的工艺，其生产工艺步骤为：(1)碳酸氢铵转化；(2)硝酸浸出与硫酸沉铅；(3)氢氧化钠再转化；(4)亚磷酸合成。本发明的优点是：(1)综合利用废渣，解决铅污染的问题；(2)工艺路线合理；(3)反应在常温常压下进行。

说明书

                        技术领域

本发明涉及一种利用铋酸浸渣制取二盐基亚磷酸铅的工艺。

                        背景技术

在铋酸浸渣中含有铅、铜、银、铋等有价金属，其中含铅量一般高达60％～70％，从铋酸浸渣中提取无机化工原料二盐基亚磷酸铅，合理地综合开发利用废渣，不仅可以解决铅污染等问题，而且实现了资源的循环利用。

                        发明内容

本发明的目的是提供一种利用铋酸浸渣制取二盐基亚磷酸铅的工艺，从炼铋酸浸渣中完整地分离出废渣中的铅，制得二盐基亚磷酸铅。

本发明是这样来实现的，其生产工艺步骤为：(1)碳酸氢铵转化：在常温常压下，将颗粒直径160目的铋冶炼矿渣加入容器中，按NH₄HCO₃/Pb摩尔比为2.5∶1加入碳酸氢铵，然后加入水使其液固比达到3∶1，再在混合物中加入氨水，搅拌充分反应2.5小时，反应结束后抽滤，滤渣在烘箱中烘干备用；(2)硝酸浸出与硫酸沉铅：在常温常压下，将步骤1烘干备用的滤渣加入容器中，按HNO₃/Pb摩尔比为3∶1加入15％的硝酸，再恒速搅拌反应1.5小时，将反应产物过滤；在所得滤液中按H₂SO₄/Pb摩尔比为1.2∶1加入浓度为40％的硫酸，在40℃恒温搅拌反应2小时，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤成中性，最后在温度100～105℃下烘干备用；(3)氢氧化钠再转化：在上步所得产物硫酸铅中按氢氧化钠实际用量/理论用量为1.10加入浓度为20％的NaOH，加入一定量的水使其达到液固比为3∶1，调节pH为11～12，调节恒温水浴锅的温度在40～70℃下进行，通过电子恒速搅拌器搅拌使其充分反应2.5h后，再抽滤并经过洗涤至中性，最后调节干燥箱的温度在100～110℃的环境下烘干备用；(4)亚磷酸合成：在上步所得的产物中按亚磷酸实际用量/理论用量为1.05加入亚磷酸和水，使其达到液固比为3∶1，并调节pH值到7～8范围内，调节恒温水浴锅达温度在40～70℃，通过电子恒速搅拌器搅拌使其充分反应，经过2.5h后反应产物经真空抽滤机抽滤，将所得的滤饼用蒸馏水洗涤成中性，最后调节干燥箱的温度在100～110℃的环境下烘干，即得二盐基亚磷酸铅。根据《中华人民共和国化工行业标准》HG 2339-92中二盐基亚磷酸铅分析标准对产品进行分析。

本发明的优点是：(1)综合利用废渣，解决铅污染的问题；(2)工艺路线合理；(3)反应在常温常压下进行。

                       附图说明

图1为本发明的合成工艺流程图；

                     具体实施方式

如图1所示，本发明的生产工艺步骤为：(1)碳酸氢铵转化：在常温常压下，用电子天平称量颗粒粒径160目左右的铋冶炼矿渣50g，加入到烧杯中；按NH₄HCO₃/Pb摩尔比为2.5∶1加入碳酸氢铵，然后加入一定量的水使其液固比达到3∶1，再在混合物中加入一定量的氨水，继而进行搅拌使其充分反应2.5h，从而使铋冶炼矿渣中的铅充分转化成碳酸铅。在反应结束后抽滤，得到的滤渣在烘箱中烘干备用；(2)硝酸浸出与硫酸沉铅：在常温常压下，用电子天平称量上一步所得的滤渣50g，加入到烧杯中，按HNO₃/Pb摩尔比为3∶1加入15％的硝酸，通过电子恒速搅拌器搅拌使其充分反应1.5h，然后将反应产物过滤；在所得滤液中按H₂SO₄/Pb摩尔比为1.2∶1加入浓度为40％的硫酸，通过恒温水浴锅调节反应温度为40℃，用电子恒速搅拌器搅拌使其充分反应，加入H₂SO₄时出现大量乳白色胶状沉淀，反应2.0h将滤液过滤，并用蒸馏水洗涤成中性，最后调节干燥箱的温度在100～105℃的环境下烘干备用；(3)氢氧化钠再转化：在上步所得产物硫酸铅中按氢氧化钠实际用量/理论用量为1.10加入浓度为20％的NaOH，加入一定量的水使其达到液固比为3∶1，调节pH为11～12，调节恒温水浴锅的温度在40～70℃下进行，通过电子恒速搅拌器搅拌使其充分反应2.5h后，再抽滤并经过洗涤至中性，最后调节干燥箱的温度在100～110℃的环境下烘干备用；(4)亚磷酸合成：在上步所得的产物中按亚磷酸实际用量/理论用量为1.05加入亚磷酸和水，使其达到液固比为3∶1，并调节pH值到7～8范围内，调节恒温水浴锅达温度在40～70℃，通过电子恒速搅拌器搅拌使其充分反应，经过2.5h后反应产物经真空抽滤机抽滤，将所得的滤饼用蒸馏水洗涤成中性，最后调节干燥箱的温度在100～110℃的环境下烘干，即得二盐基亚磷酸铅。根据《中华人民共和国化工行业标准》HG 2339-92中二盐基亚磷酸铅分析标准对产品进行分析。

实验机理

将浸渣进行磨碎，用碳酸氢铵和氨水作转化剂，利用碳酸铅与硫酸铅溶度积的差异(K_PbSO4＝1.6×10^-10；K_PbCO3＝7.4×10^-14)，将浸出渣中的铅与碳酸氢铵在常温常压条件下反应生成PbCO₃沉淀，过滤后，将其滤液通过浓缩后回收硫酸铵；利用硝酸作溶解剂，转化渣在稀硝酸中溶解生成Pb(NO₃)₂，过滤后，在硝酸铅滤液中加入稀H₂SO₄沉铅得到较纯的PbSO₄，通过上述反应使矿渣中的含铅化合物转化成较纯的硫酸铅，有效地实现铅与其它杂质的分离；然后在按一定的配比加入一定量的NaOH，使硫酸铅转化成Pb(OH)₂，最后将亚磷酸配成一定浓度的溶液，以一定的速度滴加到反应介质中，控制搅拌速度，然后将沉淀过滤，干燥即可得到二盐基亚磷酸铅产品。

其化学反应机理为：