高耐温性HDDR钕铁硼各向异性磁粉及其制备方法

摘要

本发明涉及一种高耐温性HDDR钕铁硼各向异性磁粉及其制备方法，在NdFeB基体相中添加Dy元素及Co元素，它们的组成为(Nd

说明书

技术领域

本发明涉及一种高耐温性HDDR钕铁硼各向异性磁粉，同时，还涉及一种该磁粉的制备方法。

背景技术

HDDR(hydrongenation-disproperation-desorption-recombination)即吸氢-歧化-脱氢-再结合，此工艺自1989年由TaResnita等人提出以来，经10多年的研究与改进，现已成为生产NdFeB磁粉的主要方法。用HDDR法制备各向异性磁粉具有工艺简单、磁粉性能高、易加工等优点。HDDR各向异性NdFeB磁粉做为一种新型功能材料具有磁性能高((BH)max高达到42MGOe)，易加工等优点，可广泛应用于电子、汽车、计算机、航天航空、医疗器械、仪器仪表、家用电器等领域，市场需求量以每年18-20％的速度递增。但现有的方法生产出的三元成分Nd-Fe-B磁粉温度系数较差，最高使用温度仅为80-100℃，而在实际应用中，例如仪器、仪表对磁体的温度稳定性要求较高；且由于现有的磁粉微结构不理想，其矫顽力iHc较低，这些都远不能满足实际应用需要，从而在一定程度上制约了其进一步发展。

发明内容

本发明的目的在于通过添加微量元素Dy和Co，采用HDDR工艺改善磁粉的微晶结构，提供一种具有低温度系数(α)和适当矫顽力iHc的(NdDy)(FeCo)B各向异性磁粉。

同时，本发明的目的还在于提供一种该磁粉的制备方法。

为了达到上述目的，本发明的技术方案在于采用了一种高耐温性HDDR钕铁硼各向异性磁粉，在NdFeB基体相中添加Dy元素及Co元素，它们的组成为(Nd_1-xDy_x)₁₃(Fe_1-yCo_y)_60.5B_6.5，其中x＝0-0.4，y＝0.05-0.15。

同时，本发明的技术方案还在于采用了一种高耐温性HDDR钕铁硼各向异性磁粉的制备方法，包括以下步骤，按(Nd_1-xDy_x)₁₃(Fe_1-yCo_y)_60.5B_6.5(at％)，其中x＝0-0.4，y＝0.05-0.15，以金属钕3N、硼铁(17.5-21.5％B)、电解钴、纯铁Dt-4配料，混合均匀，置于真空感应炉中，在高纯氩气气氛下熔炼，浇铸为20-30mm厚的合金铸锭，预破碎至0.1-5.0mm，装入氢处理炉中进行HDDR工艺处理；即先在氩气气氛下，1100-1180℃均匀处理20-30h，然后在650-900℃，0.4-0.9atm压力的氢气气氛下保温1-3h，吸氢歧化得到细小的歧化产物混合物，随后降低氢压，使歧化产物脱氢，再复合成(NdDy)(FeCo)B合金相，即可得到含Dy和Co的低温度系数、高耐温性各向异性NdFeB合金磁粉。

所述的纯铁也可以为纯铁Yt-01。

本发明是在三元成份NdFeB磁粉的基础上，通过添加微量元素Dy替代NdFeB四方晶体结构中的部分Nd，形成DyFeB四方晶体结构，以提高硬磁性相的各向异性场，DyFeB是一种具有强向向异性和高矫顽力的四方晶体；通过添加Co替代NdFeB四方晶体结构中的部分Fe原子，从而提高磁粉的居里温度Tc。利用本发明的方法制备的磁粉具有以下优点：(1)晶粒尺寸细化，可达到纳米尺寸，微结构均匀；(2)具有高的居里温度Tc，达到400℃，使用温度高达120-150℃；(3)高温时具有低温度系数，在25-80℃时的磁通可逆温度系数α在-0.046％/℃左右，25-150℃时的磁通可逆温度系数α在-0.058％/℃，经过150℃老化处理10小时，不可逆损失hur为3.7％，150℃老化处理3小时，不可逆损失hur为2.3％。本发明的磁粉完全可满足实际应用需要，具有很好的推广应用价值。

具体实施方式

实施例1

本实施例的磁粉的为Nd₁₃(Fe_0.95Co_0.05)_60.5B_6.5，其制备方法包括以下步骤，按(Nd_1-xDy_x)₁₃(Fe_1-yCo_y)_60.5B_6.5(at％)，其中x＝0，y＝0.05，，以金属钕3N、硼铁(17.5B)、电解钴、纯铁Dt-4配料，混合均匀，置于真空感应炉中，在高纯氩气气氛下熔炼，浇铸为20mm厚的合金铸锭，预破碎至1.0mm，装入氢处理炉中进行HDDR工艺处理；即先在氩气气氛下，1100℃均匀处理20小时，然后在650℃，0.4atm压力的氢气气氛下保温2小时，吸氢歧化得到细小的歧化产物混合物，随后降低氢压，使歧化产物脱氢，再复合成(NdDy)(FeCo)B合金相，即可得到含Dy和Co的低温度系数、高耐温性各向异性NdFeB合金磁粉。

实施例2

本实施例的磁粉为(Nd_0.8Dy_0.2)₁₃(Fe_0.9Co_0.1)_60.5B_6.5，其制备方包括以下步骤，按(Nd_1-xDy_x)₁₃(Fe_1-yCo_y)_60.5B_6.5(at％)，其中x＝0.2，y＝0.1，即以金属钕3N、硼铁20％B)、电解钴、纯铁Dt-4配料，混合均匀，置于真空感应炉中，在高纯氩气气氛下熔炼，浇铸为25mm厚的合金铸锭，预破碎至3.0mm，装入氢处理炉中进行HDDR工艺处理；即先在氩气气氛下，1150℃均匀处理25小时，然后在800℃，0.6atm压力的氢气气氛下保温1小时，吸氢歧化得到细小的歧化产物混合物，随后降低氢压，使歧化产物脱氢，再复合成(NdDy)(FeCo)B合金相，即可得到含Dy和Co的低温度系数、高耐温性各向异性NdFeB合金磁粉。

实施例3

本实施例的磁粉为(Nd_0.6Dy_0.4)₁₃(Fe_0.85Co_0.15)_60.5B_6.5，其制备方法包括以下步骤，按(Nd_1-xDy_x)₁₃(Fe_1-yCo_y)_60.5B_6.5(at％)，其中x＝0.4，y＝0.15，即以金属钕3N、硼铁21.5％B、电解钴、纯铁Yt-01配料，混合均匀，置于真空感应炉中，在高纯氩气气氛下熔炼，浇铸为30mm厚的合金铸锭，预破碎至5.0mm，装入氢处理炉中进行HDDR工艺处理；即先在氩气气氛下，1180℃均匀处理30小时，然后在900℃，0.9atm压力的氢气气氛下保温3小时，吸氢歧化得到细小的歧化产物混合物，随后降低氢压，使歧化产物脱氢，再复合成(NdDy)(FeCo)B合金相，即可得到含Dy和Co的低温度系数、高耐温性各向异性NdFeB合金磁粉。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的权利要求范围之内。