从含氧化钛或氧化铁的聚酯加乙二醇分解产物除去氧化钛或氧化铁的方法

摘要

从含有氧化钛或红色氧化铁的聚酯加乙二醇分解生成物中,分别有效地除去氧化钛或红色氧化铁的方法。(1)从氧化钙,碳酸钙和氢氧化钙组成的群中选出至少1种钙的化合物,与作为含有氧化钙的聚酯加乙二醇分解物的含氧化钛的聚酯分解生成物混合,使该聚酯分解生成物中的氧化钛凝聚,或氧化钛与含有红色氧化铁的聚酯加乙二醇分解物的含有红色氧化铁的聚酯分解生成物混合,使该聚酯分解生成物中的红色氧化铁凝聚;然后(2)将凝聚物进行固液分离,从聚酯分解生成物中除去氧化钛或红色氧化铁的方法。

说明书

技术领域

本发明涉及从含有氧化钛或红色氧化铁的聚酯加乙二醇分解生成物中，分别使氧化钛或红色氧化铁凝聚而有效除去的方法。

背景技术

现在对苯二甲酸双-β-羟乙酯的主要用途领域是对苯二甲酸酯类聚酯，该对苯二甲酸酯类聚酯具有的特长之一，是具有极适合于纤维、薄膜、树脂等各种成型制品广泛应用的性能。在这些广泛的应用领域中，尤以纤维领域为中心，主要是为了消光，通常要使聚合物中有氧化钛存在。以瓶等成型制品领域为中心时，要使聚合物中有红色氧化铁存在，这些均在进行试验，将来有可能工业化。另外，该聚酯具有的另一特长之一，是比较容易通过解聚使之返回到原料阶段。

聚酯，尤其是以聚对苯二甲酸乙二醇酯为主的对苯二甲酸酯类聚酯，如上所述，广泛用于各种用途。作为其生产方法，可采用对苯二甲酸与乙二醇的直接酯化，或经由对苯二甲酸的低级烷基酯，尤其是对苯二甲酸二甲酯与乙二醇的酯交换反应，经过含有对苯二甲酸双-β-羟乙酯的中间状态后，通常将其直接送到高温，高真空下进行缩聚的工序的方法，现在主要供给实际使用。此外，该对苯二甲酸酯类聚酯还可通过解聚返回到其原料阶段，再聚合成聚酯。从节省资源的观点来看，可称之为是极好的材料。

然而，回收聚酯是含有氧化钛的聚酯时或是含有红色氧化铁的聚酯时，根据其含量和场合的不同，往往在每种回收聚酯中，其他添加物的种类和含量都在变动，因为它们往往防碍分离解聚反应后的目的物，大多给实际操作带来不便。

发明的公开

本发明目的在于提供从含有氧化钛的聚酯加乙二醇分解生成物中有效除去氧化钛、且操作性好的方法。

本发明的另一目的在于提供从含有氧化钛的聚酯加乙二醇分解生成物中有效除去氧化钛，得到实质上不含氧化钛的聚酯分解生成物的方法。

本发明的又一目的在于为了可以且容易地再利用含氧化钛的回收聚酯，提供从其加乙二醇分解生成物中有效除去氧化钛的方法。

本发明的又一目的在于提供从含有红色氧化铁的聚酯加乙二醇分解生成物中，有效除去红色氧化铁且操作性好的方法。

本发明的又一目的在于提供从含有红色氧化铁的聚酯加乙二醇分解生成物中有效除去红色氧化铁，得到实质上不含红色氧化铁的聚酯分解生成物的方法。

本发明的又一目的在于为了可以且容易地再利用含红色氧化铁的回收聚酯，提供从其加乙二醇分解生成物中有效除去红色氧化铁的方法。

本发明的又一目的在于提供含红色氧化铁的聚酯即使又含炭黑时，有效除去红色氧化铁且操作性好的方法。

本发明的其它目的和优点由以下说明可知。

根据本发明，本发明的上述目的和优点第1是通过从聚酯分解生成物中除去氧化钛的方法(以下称为第1本发明方法)而实现的，其特征在于(1)从氧化钙、碳酸钙、氢氧化钙和红色氧化铁组成的群中选出至少一种化合物(以下有时称特定化合物)，与是含有氧化钛的聚酯加乙二醇分解物的含氧化钛的聚酯分解生成物混合，使该聚酯分解生成物中的氧化钛凝聚；然后(2)经固液分离除去凝聚氧化钛。

根据本发明，本发明的上述目的和优点，第2通过从聚酯分解生成物中除去红色氧化铁的方法(以下称第2本发明方法)而实现的，其特征在于：(1)使氧化钛与是含有红色氧化铁的聚酯加乙二醇分解物的含红色氧化铁的聚酯分解生成物混合后，使该聚酯分解生成物中的红色氧化铁凝聚；然后(2)经固液分离除去凝聚物。

以下，首先对第1本发明方法进行说明。

本发明中作为加乙二醇分解对象的聚酯，含有氧化钛。氧化钛的含量相对于聚酯，可以是10重量％以下，较好是2重量％以下，更好是0.5重量％以下。

而聚酯的种类没有限制，但最好主二羧酸成分是芳香族二羧酸，例如对苯二甲酸或2,6-萘二羧酸，主乙二醇成分是乙二醇的芳香族聚酯。其中，最好是以对苯二甲酸乙二醇酯为主要构成成分的对苯二甲酸酯类聚酯。

本发明中所谓对苯二甲酸酯类聚酯，是以聚对苯二甲酸乙二醇酯为主要构成成分的聚酯，也包括与少量一种以上其他构成成分共聚的聚酯。其共聚成分的范围，例如以总酸成分和总二醇成份之和为基准计，较好是在40mol％以下，更好是在30mol％以下，最好是在20mol％以下。作为可共聚成分的例子，二羧酸类可列举出芳香族二羧酸，例如间苯二甲酸、二苯基二羧酸、二苯基磺化二羧酸、二苯基醚二羧酸、萘二羧酸、二苯氧基乙烷二羧酸，间苯二甲酸磺酸钠；癸二酸(セバチン酸)、己二酸等脂肪族二羧酸；脂环族二羧酸，例如六氢化对苯二甲酸。另外，作为二醇类可列举出例如1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、环己二甲醇、双-β-羟基乙基双酚A、双-β-羟基乙氧基二苯砜、双-β-羟基乙氧基二苯醚、二乙二醇、聚乙二醇等。而作为羟基羧酸类，可列举，例如对羟基乙氧基苯基羧酸作为例。此外，在聚酯实质上保持线型性质的范围内，还可以并用3官能基以上的多官能基化合物和/或单官能基化合物。作为3官能基以上的多官能基化合物的例子，可列举出均苯三甲酸、丙三醇、季戊四醇等。而作为单官能化合物的例子，可列举出二苯基单羧酸、二苯醚单羧酸、苯氧基聚乙二醇等。这些各种共聚成分成为酯的状态可用作功能性衍生物。且，这些可以是1种或2种以上。

对苯二甲酸酯类聚酯可以使用各种形态，例如粒状、片状、线状、块状等。

本发明方法，首先准备含氧化钛的聚酯的加乙二醇分解物。加乙二醇分解可在其原公知的反应条件下进行。对含氧化钛的聚酯100重量份，最好以300～500重量份的比例使用乙二醇。反应温度最好是200～220℃，反应可进行2.5～5.0小时。反应推荐添加适当的反应催化剂。作为这样的反应催化剂的例子，可列举出公知的酯交换反应催化剂，例如，钠，镁的甲醇金属盐、硼酸锌、醋酸锌等所代表的锌盐、镉、锰、钴、钙、钡等的脂肪酸盐、碳酸盐、金属钠、镁以及它们的氧化物等。可以使用其中的1种或2种以上。其添加量最好是原料对苯二甲酸酯类聚酯的0.05～3.0重量％。

本发明方法的第1工序是把上述特定化合物与上述加乙二醇分解物混合，使氧化钛凝聚。具体的实施方案有：(ⅰ)在实施含氧化钛的聚酯加乙二醇分解之前，先将该聚酯与特定化合物放在一起接着进行附带加乙二醇分解反应的混合方法，(ⅱ)将该聚酯送给加乙二醇分解，在加乙二醇分解完成之前的反应途中，在反应体系内添加特定化合物进行混合的方法，或(ⅲ)对该聚酯加乙二醇分解完成之后所得的分解生成物添加特定化合物进行混合的方法。这些实施方案也可以并用2种以上进行实施。此外，这些实施在不妨碍加乙二醇分解反应的范围内，在加压、常压、减压任一条件下均可实施。

上述(ⅰ)和(ⅱ)的方法是在特定化合物的存在下进行加乙二醇分解反应的。因此，特定化合物均匀地混合在所得的聚酯分解生成物中。此时只需冷却所得的聚酯分解生成物，便可使氧化钛凝聚。

上述(ⅲ)的方法是没有特定化合物存在的情况下进行加乙二醇分解反应，而在加乙二醇分解完成之后添加特定化合物。此时，在添加特定化合物之后，最好是在150℃以上的温度下加热10分钟以上，借此可有效地使氧化钛凝聚。

此外，关于上述加乙二醇分解的方法，可以是(1)对聚酯本身加过量的乙二醇分解的方法，和(2)把聚酯与双(β-羟乙基)对苯二甲酸酯和/或聚酯低缩合物加热而预分解聚酯，在所得预分解物中加过量的乙二醇进行分解的方法，其中任一方法均可。

上述(ⅰ)、(ⅱ)和(ⅲ)的方法中，特定化合物可一次或分成2次以上的多次，错开时间进行添加。这些方法中，上述(ⅰ)的方法最好。

作为上述特定化合物，可以用氧化钙、碳酸钙、氢氧化钙或红色氧化铁。这些特定化合物可用一种或两种以上。

作为上述的红色氧化铁，通常可以使用常用作染色剂的氧化铁红，这并没有影响。

这些特定化合物较理想的是作成在乙二醇中的浆液进行添加。

对分解对象聚酯中所含的氧化钛1重量份，这样的特定化合物较好是0.1～5.0重量份，更好是0.5～2.5重量份，最好是0.8～1.5重量份。

这样的特定化合物的添加，对氧化钛的凝聚发挥极大效果的理由尚不清楚，但可以认为这些特定化合物与氧化钛多少也产生了一些化学反应。

本发明用的上述特定化合物是对乙二醇较难溶性的化合物。不能使用如氯化钙、醋酸钙等对乙二醇易溶性的化合物。

另外，根据本发明人的研究结果，作为特定化合物，使用广泛采用的硫酸钙时，因为在助长二乙二醇增加的这种副反应时，同时又成为后述脱阴离子工序中增大负荷量的主要原因，故不理想。

本发明方法第2工序的实施，通过将第1工序所得的含凝聚氧化钛的聚酯分解生成物，经固液分离除去凝聚氧化钛。

固液分离可用原公知的方法，如可以采用过滤，离子分离等进行实施。

按照本发明可以得到实质上不含氧化钛的聚酯分解生成物，例如由对苯二甲酸双-β-羟乙酯组成的聚酯分解生成物。

以下对本发明第2方法进行说明。

关于本发明第2方法，除以下所述事项外，应理解为将作为上述第1发明方法中的除去对象的氧化钛改写成为红色氧化铁的说明是适用的。

第1工序的具体实施方案中，在聚酯中含有氧化钛的状态下使用的方案，即含红色氧化铁聚酯和含氧化钛聚酯一起进行附带加乙二醇分解的混合的方法也包括在本发明实际使用的方法中。而，在没有氧化钛存在的情况下进行加乙二醇分解反应，在完成加乙二醇分解之后添加氧化钛的实施方案(相当于前述(ⅲ)的实施方案)时，添加氧化钛之后，最好是在190～280℃的温度下加热0.5～5小时，可有效地使红色氧化铁凝聚。

作为氧化钛，例如可以是锐钛矿型、金红石型等任一种结晶形态物。这些氧化钛可用一种以上。氧化钛最好是作成在乙二醇中的浆液添加。

这样的氧化钛，对于分解对象的聚酯中所含的红色氧化铁1重量份，较好是0.1～10重量份，更好是0.2～8.0重量份，最好是0.3～5.0重量份。

这样的氧化钛的添加，对红色氧化铁的凝聚发挥极大效果的理由虽不清楚，但可以认为氧化钛与红色氧化铁多少也产生了一些化学上的物理上的相互作用。

本发明用的氧化钛对乙二醇是难溶性的。不能使用如对乙二醇易溶性的丁氧基钛等化合物。

本发明，聚酯除含红色氧化铁外，有时也含有炭黑，基本上也可同样地实施，此时，炭黑和红色氧化铁一起与氧化钛形成凝聚物。

本发明方法的第2工序的实施，是通过将第1工序所得的含凝聚氧化钛的聚酯分解生成物，经固液分离除去凝聚物。

固液分离可采用其原公知的方法，例如可以采用过滤、离心分离等来进行。

按照本发明，在固液分离后，可以得到事实上不含红色氧化铁以及有时也不含炭黑的聚酯分解生成物，例如由对苯二甲酸双-β-羟乙酯组成的聚酯分解生成物。

以下记载本发明第1方法和本发明第2方法中共同的说明。

本发明所得的聚酯分解生成物，最好是随后送到脱阴离子和脱阳离子工序。即，聚酯分解生成物最好是固体成分浓度为5～80重量％，使之与阳离子交换体和阴离子交换体接触，离子含量减少到约50ppm以下。

作为阳离子交换体和阴离子交换体，例如可以是粒状、链状、纤维状或无定型状。例如粒状离子交换体，将其填充到塔中，在填充的塔中使溶液组合物通过，可使两者接触。

阳离子交换体最好是阳离子交换树脂，阴离子交换体最好是阴离子交换树脂。

作为阳离子交换树脂，可列举出作为阳离子交换官能基，具有例如-SO₃H、-COOH、-N(CH₂COOH)₂等的适用树脂。这些阳离子交换树脂可以用，例如迪阿翁离子交换树脂(三菱化学公司制)的SK系列、PK系列、WK系列，阿姆伯拉特[离子交换]树脂(罗姆-哈斯日本公司制)的IR系列、IRC系列市售品。这些市售品通常因离子交换官能基，例如作为钠盐的盐已稳定化，故使用时通常变换成如上述的游离的酸基。

而作为阴离子交换树脂，可列举出例如，作为阴离子交换官能基，具有：等的树脂。作为这些阴离子交换树脂，可以用例如，迪阿翁离子交换树脂(三菱化学公司制)的SA系列、PA-系列、WA系列阿姆伯拉特[离子交换]树脂(罗姆-哈斯日本公司制)的IRA系列、IRAシ-900系列等市售品。这些市售品，通常离子交换官能基不是氢氧离子(OH^-)，因作为具有卤素阴离子物而稳定化，故使用时通常变换成如上述具有羟基阴离子的形态。

此外，作为阴离子交换树脂，其凝胶型有龟裂类型和无龟裂类型，而无龟裂类型吸附对苯二甲酸双-β-羟乙基酯的量少，最理想。

此外，与凝胶型相比，也可以使用物理上耐久性优、交换吸附速度大的离子交换树脂、即所谓多孔体的MR型(微多孔型)。

阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，可以只用其任一种，也可以使用两种。例如，作为杂质，含阳离子和阴离子的溶液组合物，一种离子比另一种离子含量非常多，另一种离子含量为不引起问题的程度可忽略不计时，可以仅使用只为除去该离子的离子交换体。

通常，最好使用阳离子和阴离子两种交换体。这种情况下，溶液组合物可同时、或逐一地与阳离子交换体和阴离子交换体接触。例如溶液组合物若与阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的混合物接触则是同时接触，若按顺序地与填充有阳离子交换树脂的塔和填充有阴离子交换树脂的塔接触则是逐一地接触。最好是首先与阳离子交换体接触，再与阴离子交换体接触的逐一接触。

阳离子交换体和阴离子交换体与溶液组合物的接触，必须是不从溶剂中析出对苯二甲酸双-β-羟乙酯，且是在离子交换树脂的最高使用温度以下，较好是20～120℃的温度，更好是30～70℃的温度下实施。

接触可在常压、减压和加压下进行。当然，接触要在溶液组合物维持溶液状态的浓度、温度、压力等的条件下实施。

本发明与离子交换体接触后，可以制得离子含量少的对苯二甲酸双-β-羟乙酯，对于对苯二甲酸双-β-羟乙酯，作为杂质的阳离子只含有大约50ppm以下。

根据本发明人的研究结果，通过采用本发明的方法所得的对苯二甲酸双-β-羟乙酯，至少用作其一部分生产原料制得的聚酯，可以在制作纤维、薄膜、瓶等各种成型制品中使用而没有任何问题。

此外，当将各种聚酯成型物解聚后，实质上是返回到对苯二甲酸双-β-羟乙酯的阶段时，它通常可以如前所述，用过量的乙二醇实施解聚过程，由此得到的解聚物可以得到以乙二醇为主溶剂的对苯二甲酸双-β-羟乙酯的液体组合物。可将该组合物直接、或调配成适当的浓度，或根据需要进行脱除催化剂等的处理，可以得到优质的对苯二甲酸双-β-羟乙酯。还有时根据需要，至少在其之前、其之间、其之后任一时刻经过一次以上的脱色过程，由此很容易得到优质的对苯二甲酸双-β-羟乙酯。

采用本发明方法得到的对苯二甲酸双-β-羟乙酯，其溶液状态可直接，或成为调配或适当浓度的溶液状态，或经再结晶步骤、供给蒸馏工序，可至少作为部分再生产的原料提供优质的聚酯。在这种场合，解聚前的聚酯成型物，类似成商品形态一样时与其他材料混杂，即使是与垃圾之类异物混杂的状态。也可根据需要，通过采用筛选分级、过滤等除去异物的过程，并不防碍实施本发明。要举出这样的具体例时，例如可举出，聚酯取纤维状的商品状态时，与异种纤维混杂，或含有如染料和颜料等各种物质的状况；聚酯为薄膜状的形态时，与其他种类薄膜材料混杂，含有聚酯中使用的各种润滑剂等的各种添加剂的状况；聚酯为其他各种成型制品，例如是瓶的形态的场合，与瓶盖和瓶底所用的聚乙烯等其他种类的材料一起粉碎而混杂的状况，和标签等所用的纸和塑料类的其他种类材料混杂的状况等，当然都是通常所处的状况，但根据本发明人的研究结果。采用液液分离和固液分离等过去公知的方法，而且通过采用本发明的方法，和根据需要采用如前述的各种方法，可充分达到所预期的目的。

为了进一步就具体的方案说明本发明，列举以下实施例。本发明当然不只限于这些例子。

实施例

实施例1

(1)将使用过的废聚酯绵(中空型，6旦×51mm，氧化钛含量0.397重量％，特性粘度=0.630)12kg和对苯二甲酸双-β-羟乙酯6kg，加到150立升带夹套的高压釜(带锚式搅拌机)中，搅拌机转数为5rpm，慢慢升温进行聚酯的预分解，大约30分钟得到225℃熔融状态的低聚物。

然后，在得到的低聚物中加入乙二醇70kg，甲醇钠60g，氢氧化钙60g，在常压、乙二醇的沸点下，进行低聚物的解聚大约60分钟，得到聚对苯二甲酸乙二醇酯的解聚物。

将该解聚物冷却到85℃后，在高压釜内用氮气加表压为19,600Pa(0.2kg/cm²)的压力，排出解聚物，同时用设置在高压釜排出口的10μm的聚丙烯纤维筒式过滤器保温过滤。得到的解聚物的过滤溶液，用目视十分透明，完全没有氧化钛的沉淀。

(2)然后在该解聚溶液中补加常温的乙二醇80kg，得到以乙二醇为主溶剂、对苯二甲酸双-β-羟乙酯为主溶质的溶液。将该溶液在55℃的温度下通过进行全量活性炭的脱色处理，再用阳离子交换树脂(オルガノ公司制アンバ-ライトIR 120-B)进行脱阳离子，继而用阴离子交换树脂(オルガノ公司制アンバ-ライトIRA-400)进行脱阴离子。将该脱阳离子·脱阴离子的溶液加到500立升的带搅拌机和带真空发生装置的高压釜中，在135℃、10,670Pa(80mmHg)的条件下馏去溶液中的乙二醇，使溶液中的乙二醇残量达20重量％，然后用传热面积为0.5m²的真空薄膜蒸发器在150℃,200Pa(1.5mmHg)的条件下浓缩到沸点比对苯二甲酸双-β-羟乙酯的沸点低的物质含量达5.0重量％，得到含粗对苯二甲酸双-β-羟乙酯的组合物，进而再用传热面积为0.5m²的分子蒸馏器，将该含粗对苯二甲酸双-β-羟乙酯的组合物，在温度200℃,24Pa(0.18mmHg)的条件下进行分子蒸馏75分钟，得到精制对苯二甲酸双-β-羟乙酯。所得到的精制对苯二甲酸双-β-羟乙酯的质量分析值见表1。然后将得到的精制对苯二甲酸双-β-羟乙酯的常温粉末500g加到1,000cc带搅拌机的玻璃聚合反应器中，用氮气充分置换，在氮气保护下加热到130℃，将对苯二甲酸双-β-羟乙酯熔融后，在氮气保护下添加预先在沸腾状态的乙二醇中完全溶有六方晶系二氧化锗的二氧化锗0.2重量份的液体2.7g作为聚合催化剂。边搅拌边在20分钟内加热到乙二醇的沸点(197℃)，再在常压，197℃的条件下加热45分钟，进行搅拌得到聚对苯二甲酸乙二醇酯的低聚物。继而，将该低聚物在280℃,90Pa(0.7mmHg)的条件下缩聚2小时，得到聚对苯二甲酸乙二醇酯。所得到的聚对苯二甲酸乙二醇酯的质量分析值见<表2>。精制对苯二甲酸双-β-羟乙酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯在实际使用上都是极优的质量水平。

                    表1

 1光学密度                      0.059 2酸值(KOH mg/g)                0.4 3皂化值(KOH mg/g)              439 4熔点(℃)                      112 5白度                          L=98.7,a=-0.7,b=1.2 6总阳离子重量(ppm)             0.76 7总阴离子重量(ppm)             0 8对苯二甲酸双-β-羟乙酯(重量％)         97.93 9  对苯二甲酸单-β-羟乙酯(重量％)         1.33 10低聚物(重量％)                0.74

表1中的光学密度是对苯二甲酸双-β-羟乙酯的质量评价法，与着色物含量成比例的量。是用波长380nm、吸收池长10mm测定10％甲醇溶液吸光度的结果。而白度是用测色色差计测定，用亨特(Hunter)法的L(亮度)、a(红色度)、b(黄色度)值表示。

                    表2

 1特性粘度([η])   0.695 2二乙二醇(重量％) 1.11 3羧基端基(eq/g)   9.9 4白度             L=83.0,a=-2.2,b=-4.5

表2中的特性粘度在30℃邻氯酚中测定。而白度用测色色差计测定，用亨特法的L(亮度)、a(红色度)、b(黄色度)值表示。

实施例2

用碳酸钙细粉末代替实施例1的氢氧化钙，在与实施例1相同的条件下制得聚对苯二甲酸乙二醇酯的解聚物。所得解聚物的过滤溶液用目视也十分透明，完整无氧化钛的沉淀。以该过滤溶液为原料，在与实施例1相同的条件下生成精制对苯二甲酸双-β-羟乙酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯，在实际使用上都是极优的质量水平。

比较例1

将含有0.4％作为消光剂的氧化钛的废聚对苯二甲酸乙二醇酯短纤维10kg和乙二醇72kg，加到240立升带搅拌机的高压釜中，添加公知的酯交换催化剂甲醇钠0.07kg，在200℃，常压的条件下加热·搅拌3小时。将小瓶和聚对苯二甲酸乙二醇酯短纤维进行解聚。在解聚后得到的溶液中有氧化钛的凝聚物存在，解聚溶液白浊。将该解聚溶液在55℃的温度下给全量活性炭的脱色处理，再用阳离子交换树脂(オルガノ公司制アンバ-ライトIR 120-B)进行脱阳离子，继而用阴离子交换树脂(オルガノ公司制アンバ-ライト)进行脱阴离子，但氧化钛的凝聚物堵塞离子交换树脂的填充塔，不能连续稳定操作。

实施例3

在聚对苯二甲酸乙二醇酯中添加有2重量％氧化铁红和炭黑的着色片粉碎物400g中，加入2840g的乙二醇和作为催化剂的甲醇钠2g，氧化钛8g，在压力0.15Mpa、220℃的温度下，在4立升的高压釜中进行解聚3小时。冷却得到的解聚液，在55±3℃保持3小时进行低聚物的晶析，用0.8～1μm的膜过滤器进行保温过滤，除去红色氧化铁，炭黑和氧化钛凝聚的粗大粒子以及晶出的低聚物。继而进行脱色，脱离子处理后，在-5℃的盐水中冷却到0～5℃，将粗对苯二甲酸双-β-羟乙酯进行晶析，分离后，把结晶在9.31KPa(70乇)、133℃的条件下馏去低沸物后，在13Pa(0.1乇)，187℃的条件下进行分子蒸馏，得到纯度99.0％、色相(亨特值)L=97.0、a=-0.60、b=0.90的对苯二甲酸双-β-羟乙酯。