电热法黄磷生产中附产泥磷制精磷的工艺方法

摘要

本发明公开了一种电热法黄磷生产中附产泥磷制精磷的工艺方法。包括①泥磷存贮单元;②泥磷连续及循环过滤单元;③滤液(精磷)存贮单元;④滤渣存贮单元。精磷含磷量为99.50～99.98%;滤渣含磷量小于15.0%。本发明安全无污染,对泥磷适应范围广,处理能力大,成本低,具有良好的开发应用价值。

说明书

本发明涉及电热法黄磷生产技术领域，特别是涉及对附产泥磷的处理方法。

电热法黄磷生产中附产的含磷量为30.0～99.0％的物料，包括通常所说的泥磷和粗磷，在本专业领域就将其称为泥磷。对泥磷如何处理一直是生产中的一道技术难题。1、美国AW公司采用间断压滤流程，将含磷量为30～50％的泥磷，在有热水保温和隔绝空气的情况下，采用普通的板框式压滤机间断地压滤，以达到精制磷的目的。这个流程主要存在以下不足：①只能处理含磷量为30～50％的泥磷；②磷精制的过程是间断操作，生产效率不高；③卸滤渣时，劳动强度大，操作环境污染严重。2、德国赫斯特公司的流程(云南中轻依兰集团也采用该流程)是将含磷量为95～98％的粗磷送入一台叶式过滤机，在保温和隔绝空气的情况下，加压过滤制备精磷。这个流程的不足之处是：①只能处理含磷量为95％～98％的工业粗磷；②磷精制的过程不能连续作业，不能连续排出滤渣；③必须使用助滤剂才能达到磷精制的目的；④设备较复杂，检修较困难。3、国内生产规模较小的泥磷处理厂多采用蒸馏流程，是将含磷量为10～90％的泥磷，用人工分批量加入一特制隔绝空气的转鼓内，在该转鼓外直接用明火加热至350℃，将其内的元素磷蒸馏出来，再用水将磷冷却收集下来；转鼓内的残渣用人工铲出堆放。蒸馏流程主要的缺点是：①流程不能连续处理泥磷，只能分批量加热处理泥磷，处理能力小；②泥磷蒸馏所需温度较高，同时只能分批量处理，热能损失较大，导致能耗较高，处理成本高；③加料、卸料全部采用人工操作，所以操作环境差，工人劳动强度大；④处理后形成的残渣，易污染环境。

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种操作安全，可连续化生产，适应范围广，处理能力大，能耗小，成本低的附产泥磷制精磷的工艺方法。

本发明的工艺方法包括以下生产单元(以下百分含量均为百分重量比)

1、泥磷存贮单元。电热法黄磷生产装置中附产出来的泥磷，用泵送至带搅拌的泥磷贮槽，泥磷贮槽内的泥磷用热水加以保温和密封，并用氮气密封保护。

2、泥磷连续及循环过滤单元。泥磷贮槽内的泥磷用液下泵连续送至筒锥式过滤机中进行过滤，筒锥式过滤机是隔绝空气完全密闭并用热水加以保温的。泥磷不间断通过过滤机后，如滤液不符合产品质量要求，将滤液送回原料贮槽循环过滤；如滤液达到规定的产品质量，即可送入精磷成品贮槽。

3、滤液(精磷)存贮单元。成品贮槽内的精磷用热水加以保温和密封，并用氮气密封保护，经计量后送到其它深加工装置。

4、滤渣存贮单元。滤渣含磷量大于15％时，返回泥磷贮槽循环过滤，滤渣含磷量小于15％时，送入本流程中带搅拌的滤渣贮槽，该槽内物料用热水加以保温和密封，并用氮气密封保护，然后再送至其它处理装置。

各单元的工艺控制指标为：

1、泥磷存贮单元：泥磷含磷量为30.0～99.0％，温度55～85℃；

2、泥磷连续及循环过滤单元：温度55～85℃，压力为0.02～0.20MPa，滤液含磷量99.50～99.98％，滤渣含磷量10.0～15.0％；

3、滤液(精磷)存贮单元：成品(精磷)含磷量99.50～99.98％，温度55～85℃，压力为常压；

4、滤渣存贮单元：滤渣含磷量10.0～15.0％，温度55～85℃，压力为常压。

图1为本发明的工艺流程示意图。

下面结合附图及附图所示的实施例，对本发明的内容作进一步描述，但本发明的内容不限于附图所示。

实施例1：

本发明按附图所示的工艺流程，依次包括如下步骤：

①将来自黄磷生产装置的含磷量为60.5％的泥磷，用泵送至带搅拌的泥磷贮槽，贮槽温度70℃，贮槽内的泥磷用液下泵加压送到筒锥式过滤机内进行过滤，过滤温度70℃，压力0.05兆帕，滤液含磷量99.90％，滤渣含磷量14.2％；

②滤液送到精磷贮槽或返回泥磷贮槽循环过滤，精磷贮槽温度70℃，精磷用液下泵送到其它装置；

③滤渣经筒锥式过滤机内螺旋出料装置送到带搅拌的滤渣贮槽或泥磷贮槽循环过滤，滤渣贮槽温度70℃，滤渣贮槽内的物料用液下泵送至其它装置处理。

实施例2：

工艺流程及步骤同实施例1，其工艺条件为：

①泥磷贮存：泥磷含磷量30.0％，温度55℃；

②泥磷过滤：温度55℃，压力0.02兆帕，滤液含磷量99.50％，滤渣含磷量10.0％；

③滤液存贮：温度55℃；

④滤渣存贮：温度55℃。

实施例3：

工艺流程及步骤同实施例1，其工艺条件为：

①泥磷贮存：泥磷含磷量99.0％，温度85℃；

②泥磷过滤：温度85℃，压力0.20兆帕，滤液含磷量99.98％，滤渣含磷量15.0％；

③滤液存贮：温度85℃；

④滤渣存贮：温度85℃。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下显著优点：

1、所采用的设备都是完全密闭和隔绝空气的，使得泥磷制精磷的过程非常安全，无污染；

2、整个流程是高度连续化进行，滤液和滤渣都是连续排出，大大减轻了操作工人的劳动强度，有效改善了工作环境；

3、对含磷物料的适应范围广，含磷量为30～99％的泥磷都可以通过本流程处理，得到精磷；

4、所用设备体积小，处理能力大，能耗小，成本低。