碱法与硫酸盐法纸浆蒸煮黑液的无污染处理和综合利用

摘要

将碱法和硫酸盐法纸浆黑液用草酸作酸化剂，分离木质素和半纤维素，并将糖液蒸发深缩回收草酸钠，糖液供化工产品用(草酸，酵母)，草酸钠用石灰苛化后回收苛性钠和沉淀草酸钙、草酸钙用硫酸反应后回收草酸。

说明书

造纸黑液的处理是我国环境治理的一个重大课题，本发明是将蒸煮浓黑液中木质素分离，并回收苛性钠(硫酸盐法尚有硫化纳)，同时将糖类(糖尾酸)用氧化法制取草酸(也可制取酵母和其它产品)使有用成分全部利用并达到封闭生产。

蒸煮浓黑液是造纸污染的主要构成，一般碱法和硫酸盐法制浆黑液采用浓缩后焚烧回收碱和能量的方法，这种方法未能使有机物回收而且投资昂贵，另一种方法是硫酸，盐酸酸析回收木质素，但不能回收碱和糖类，仍有污染，厌氧处理法不能回收有机物，膜法分离耗电大，膜要求高，不易工业化。

本发明的目的，旨在将碱法和硫酸盐法蒸煮提取黑液的木质素，半纤维素(糖类)和碱全部得到回收利用并达到黑液的零排放和封闭式生产。

本发明的具体过程是：

1、用草酸作酸化剂分离木质素；硅化合物，水解半纤维素，其工艺是将草酸制成15-30％溶液分二步加入黑液，第一步加入草酸调整至PH值10.5使含硅物分离，第二步加入草酸将酸度增至1-5％，时间3-15小时，温度80-95℃，使半纤维素水解(如是有硫化度的黑液产生的硫化氢气体用苛性钠钠液吸收得硫化纳溶液)过滤套洗2-5次后，烘干，粉碎得木质素(碱木素)。

2、蒸发浓缩糖液并回收草酸钠；其工艺是将上述滤液合并洗涤液用石灰乳(10％)中和至PH8分离草酸钙后，蒸发至固含量60±5％，冷却至常温结晶分离草酸纳(亦可精制为成品)，蒸发浓缩液供制草酸用。

3、将上述草酸钠苛化回收苛性钠；其工艺是草酸钠溶热水和回收苛性钠液中，温度90-95℃，浓度5-6％，用石灰乳(10％)温度90-95℃搅拌2-4小时苛化得苛性钠溶液和草酸钙。

4、将上述2，3所得草酸钙用硫酸回收草酸具工艺是用12-20％硫酸和草酸钙反应2-4小时得到硫酸钙和稀草酸过滤，洗涤蒸发结晶得草酸回收使用。

本发明的优点是：

1、实现了碱法和硫酸盐法蒸煮浓黑液的零排放澈底解决浓黑液污染问题。

2、实现了综合利用，从黑液回收木质素，碱和糖类(生产草酸和其它产品)使资源得到充分利用。

3、综合利用降低生产成本创造经济效益。

实例3

将1000份黑液(Be’11，总碱量28g/L木质素31g/L)加入草酸液(20％)至PH10.5，过滤硅化合物，再加草酸液至含酸3％，在90℃酸化10小时经4次套洗后过滤得木质素25份，将滤液洗液用石灰乳(10％)中和至PH8，分离草酸钙后蒸发至固含量60％冷却结晶出草酸钠，过滤，滤液另存做其它用。

将上述草酸钠溶解成6％溶液，在95℃下加入石灰乳(10％)苛化两小时，分离沉淀草酸钙和苛性钠液，折100％苛性钠计为25.3份，将上述二次所得草酸钙加入12％稀硫酸反应过滤洗涤得硫酸钙和草酸溶液，折草酸二水结晶计72份。