一种适用于分析复杂基质固体样品中雌激素及双酚A的前处理方法

摘要

一种适用于分析复杂基质固体样品中雌激素及双酚A的前处理方法基于快速速溶剂萃取-液液萃取-Florisil柱净化-碱液提取-HLB柱富集净化-液相色谱/串联质谱联用(ASE-LLE-Florisil-AS-HLB-LC/MS/MS)的双酚A及雌激素的共检测方法。以丙酮∶甲醇＝1∶1(v/v)为萃取剂进行快速速溶剂提取污泥和沉积物中雌激素及双酚A，以乙腈-正己烷体系液液萃取除去油脂及多环芳烃等非极性杂质，以Florisil柱净化大部分色素后，再用0.1mol/L氢氧化钠溶液提取残渣中的雌激素及双酚A，过0.22μm滤膜后再用HLB柱进一步富集净化。本方法对双酚A及雌激素的回收率为75-100％，检测限低于0.4ng/g，净化效果良好，满足复杂基质固体样品中雌激素的检测要求。该研究结果可以快速、有效对高基质干扰的污泥、沉积物及畜禽粪便样品中雌激素及双酚A进行分离和净化，有利于提高方法的精确性和稳定性，也能降低复杂样品对仪器的损坏。