一种抑菌型羧化壳聚糖复合凝胶的制备方法

摘要

本发明公开了一种抑菌型羧化壳聚糖复合凝胶的制备方法，分别制备羧化壳聚糖溶胶和卡波姆溶胶，然后将羧化壳聚糖溶胶和卡波姆溶胶按照重量比1：3.5-4.5混合均匀，闪式提取器破碎后，水浴杀菌，得到羧化壳聚糖复合凝胶。所述羧化壳聚糖复合凝胶以卡波姆作为凝胶基质包裹介质羧化壳聚糖，为透明半固体凝胶，质地均匀细腻，无异味，稠度适宜，与皮肤相容性好，易于涂抹，有清凉感，温和无刺激，常温下可贮藏1年以上，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色假丝酵母、酿酒酵母和枯草芽孢杆菌均具有良好的抑菌效果。

说明书

技术领域

本发明涉及一种抑菌型羧化壳聚糖复合凝胶的制备方法。

背景技术

爱美之心人皆有之，随着人们经济水平的提高，人们也愿意在追求美的道路上花更多的 钱，于是有了一系列的美容手段，例如，激光嫩肤、果酸换肤等，但是这些价格昂贵的技术 手段，也有可能带来副作用，可能会使皮肤受损红肿热痛。

水凝胶是一些高聚物或共聚物吸收大量水分、溶胀交联而成的半固体，具有优良的理化 性质和生物学性质。水凝胶有良好的亲水性，在水中有很强的溶胀能力，但却不溶于水。水 凝胶在使用过程中处溶胀状态，相当柔软，并具有橡胶弹性，可以减少对周围细胞和组织的 机械冲撞和刺激，同时对皮肤无粘连，揭取无不适感，可以作为理想的人体皮肤护理的原材 料。

现有的水凝胶制备方法多为化学合成法，需在较高温度下添加交联剂才能合成水凝胶。 但是常用的很多交联剂对人体和环境存在毒性。在水凝胶原料选择上，天然高分子材料因其 生物相容性好、来源广泛、可大量再生、可被细菌降解、不易造成白色污染等优良特性而成 为研究热点，但绝大多数天然高分子材料如多糖类、蛋白类等化学交联困难，难以合成性状 稳定的美容用水凝胶。合成聚合物因活性强，在交联剂作用下易于合成水凝胶，故多选用合 成聚合物为水凝胶原料，但合成聚合物很大一部分对人体和环境有毒性，容易对人体和环境 造成污染和伤害。

目前，亟需一种即可广谱抗菌，又不对人体产生危害的用于皮肤护理的水凝胶。

发明内容

本发明的目的在于提供一种与皮肤相容性好、易于涂抹、温和无刺激的抑菌型羧化壳聚糖 复合凝胶的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种抑菌型羧化壳聚糖复合凝胶的制备方法，包括以下步骤：

1)羧化壳聚糖溶胶的制备：

每20mL水中加入0.5-1.5g羧化壳聚糖，充分搅拌均匀，得到羧化壳聚糖溶胶；

2)卡波姆溶胶的制备：

每80mL水中均匀撒入0.8-1.5g卡波姆粉末，静置，自然溶胀12-24h，得到卡波姆溶胶；

3)复合凝胶的制备：

按重量计，取羧化壳聚糖溶胶1份，卡波姆溶胶3.5-4.5份，将羧化壳聚糖溶胶在电动搅 拌下倒入卡波姆溶胶中，混合均匀，使复合凝胶成粘稠状，采用闪式提取器破碎0.5-1.5min 后，85-100℃水浴杀菌，灌装，得到羧化壳聚糖复合凝胶。

所述卡波姆为卡波姆940粉末。

所述羧化壳聚糖溶胶在500-1000r/min转速下倒入卡波姆溶胶中。

所述闪式提取器的转速为8000-10000r/min。

所述水为超纯水。

本发明采用以上技术方案，分别制备羧化壳聚糖溶胶和卡波姆溶胶，然后将羧化壳聚糖 溶胶和卡波姆溶胶按照重量比1：3.5-4.5混合均匀，闪式提取器破碎后，水浴杀菌，灌装， 得到羧化壳聚糖复合凝胶。所述羧化壳聚糖具有优秀的抑菌作用，能够渗透进入细胞体内， 吸附带有电荷的细胞质，发生絮凝作用，扰乱细胞正常的生理活动，或阻断细菌体内DNA 的转录，从而抑制细菌的繁殖。

本发明的羧化壳聚糖复合凝胶以卡波姆作为凝胶基质包裹介质羧化壳聚糖，为透明半固 体凝胶，pH 5.0-5.2，质地均匀细腻，无异味，稠度适宜，与皮肤相容性好，易于涂抹，有清 凉感，温和无刺激，常温下可贮藏1年以上，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色假丝酵母、 酿酒酵母和枯草芽孢杆菌均具有良好的抑菌效果，抑菌率分别达到74％，64％，96％，98％， 74％，对白色假丝酵母、酿酒酵母的抑菌效果特别明显。

具体实施方式

一种抑菌型羧化壳聚糖复合凝胶的制备方法，包括以下步骤：

1)羧化壳聚糖溶胶的制备：

每20mL超纯水中加入0.5-1.5g羧化壳聚糖，充分搅拌均匀，得到羧化壳聚糖溶胶；

2)卡波姆溶胶的制备：

每80mL超纯水中均匀撒入0.8-1.5g卡波姆940粉末，静置，自然溶胀12-24h，得到卡波 姆溶胶；

3)复合凝胶的制备：

按重量计，取羧化壳聚糖溶胶1份，卡波姆溶胶3.5-4.5份，将羧化壳聚糖溶胶在500-1000 r/min电动搅拌下倒入卡波姆溶胶中，混合均匀，使复合凝胶成粘稠状，采用闪式提取器在 8000-10000r/min转速下破碎0.5-1.5min后，85-100℃水浴杀菌，灌装，得到羧化壳聚糖复 合凝胶。

实施例1

一种抑菌型羧化壳聚糖复合凝胶的制备方法，包括以下步骤：

1)羧化壳聚糖溶胶的制备：

每20mL超纯水中加入0.5g羧化壳聚糖，充分搅拌均匀，得到羧化壳聚糖溶胶；

2)卡波姆溶胶的制备：

每80mL超纯水中均匀撒入0.8g卡波姆940粉末，静置，自然溶胀12h，得到卡波姆溶胶；

3)复合凝胶的制备：

按重量计，取羧化壳聚糖溶胶1份，卡波姆溶胶3.5份，将羧化壳聚糖溶胶在500r/min 电动搅拌下倒入卡波姆溶胶中，混合均匀，使复合凝胶成粘稠状，采用闪式提取器在8000r/min 转速下破碎1.5min后，85℃水浴杀菌，灌装，得到羧化壳聚糖复合凝胶。

实施例2

一种抑菌型羧化壳聚糖复合凝胶的制备方法，包括以下步骤：

1)羧化壳聚糖溶胶的制备：

每20mL超纯水中加入1g羧化壳聚糖，充分搅拌均匀，得到羧化壳聚糖溶胶；

2)卡波姆溶胶的制备：

每80mL超纯水中均匀撒入1.0g卡波姆940粉末，静置，自然溶胀18h，得到卡波姆溶胶；

3)复合凝胶的制备：

按重量计，取羧化壳聚糖溶胶1份，卡波姆溶胶4份，将羧化壳聚糖溶胶在750r/min电 动搅拌下倒入卡波姆溶胶中，混合均匀，使复合凝胶成粘稠状，采用闪式提取器在9000r/min 转速下破碎1min后，90℃水浴杀菌，灌装，得到羧化壳聚糖复合凝胶。

实施例3

一种抑菌型羧化壳聚糖复合凝胶的制备方法，包括以下步骤：

1)羧化壳聚糖溶胶的制备：

每20mL超纯水中加入1.5g羧化壳聚糖，充分搅拌均匀，得到羧化壳聚糖溶胶；

2)卡波姆溶胶的制备：

每80mL超纯水中均匀撒入1.5g卡波姆940粉末，静置，自然溶胀24h，得到卡波姆溶胶；

3)复合凝胶的制备：

按重量计，取羧化壳聚糖溶胶1份，卡波姆溶胶4.5份，将羧化壳聚糖溶胶在1000r/min 电动搅拌下倒入卡波姆溶胶中，混合均匀，使复合凝胶成粘稠状，采用闪式提取器在10000 r/min转速下破碎1min后，100℃水浴杀菌，灌装，得到羧化壳聚糖复合凝胶。

抑菌实验：

采用琼脂扩散纸片法和菌落计数法测定实施例2的羧化壳聚糖复合凝胶对待测菌种(大肠 杆菌、金黄色葡萄球菌、白色假丝酵母、枯草芽孢杆菌、酿酒酵母菌)的抑菌效果。

实验方法：制备菌悬液，每mL菌悬液中含有10⁸个待测菌种，将菌悬液均匀涂布于凝固 的营养琼脂培养基平板表面，每个平板100μL；无菌条件下将羧化壳聚糖复合凝胶均匀涂于 直径0.3cm、灭菌烘干过的滤纸片上，将制备好的复合凝胶纸片(以灭菌滤纸片作为空白对 照组)贴于涂布好测试菌种的平板上，每个平板上纸片重复数为4，37℃恒温培养24h，取 接触面培养物作梯度稀释(其中白色假丝酵母和酿酒酵母稀释4～5个梯度，其余为5～6个梯 度)，取1mL稀释菌悬液于平板中，用琼脂倾注平板，混匀，待凝固后倒置于37℃恒温培养 24h，计算菌落总数，菌落总数的计算方法参照GB 47892-2010。

抑菌率(％)＝(空白对照菌落总数-凝胶菌落总数)/空白对照菌落总数*100

实验结果：本发明的羧化壳聚糖复合凝胶对待测菌种的抑菌结果如表1所示。

表1抑菌实验结果

由表1可知，本发明的羧化壳聚糖复合凝胶对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色假丝酵母、 酿酒酵母和枯草芽孢杆菌均具有良好的抑菌效果，抑菌率分别达到74％，64％，96％，98％， 74％，对白色假丝酵母、酿酒酵母的抑菌效果特别明显。