公开/公告号CN103336086A
专利类型发明专利
公开/公告日2013-10-02
原文格式PDF
申请/专利权人 湖北中烟工业有限责任公司;武汉市黄鹤楼科技园有限公司;
申请/专利号CN201310317061.6
申请日2013-07-25
分类号G01N30/88;
代理机构武汉开元知识产权代理有限公司;
代理人马辉
地址 430040 湖北省武汉市东西湖区金山大道1355号
入库时间 2024-02-19 20:12:27
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2015-07-08
授权
授权
2013-11-06
实质审查的生效 IPC(主分类):G01N30/88 申请日:20130725
实质审查的生效
2013-10-02
公开
公开
技术领域
本发明涉及药材中化学成分的分析方法,具体地指一种咖啡豆 药材中挥发油化学成分的分析方法。
背景技术
咖啡豆为茜草科咖啡属植物小果咖啡Coffea arabica L、中果 咖啡C.canephora Pierre ex Froehn及大果咖啡C.liberica Bull.Ex Hien的种子,产自巴西、哥伦比亚等地,在中国主要产于云南、海 南、广东等地,味微苦、涩,具有醒神、利尿、健胃等功效,主治 精神怠倦,食欲不振,现代研究还表明其具有兴奋中枢、降血压、 抗氧化、抗肿瘤等作用。
咖啡豆中主要的化学成分为生物碱类、多酚类、油脂类以及碳 水化合物。咖啡豆因其味道甘醇,有独特香味,是世界上最受欢迎 的三大饮品之一,同时由于咖啡豆中含有大量的油脂类成分和挥发 性香气成分,已被广泛应用于烟草行业及香精香料行业中。
水蒸气蒸馏法(SD)是提取植物中挥发油的经典方法。国内尚未 见采用水蒸气蒸馏(SD)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)法对咖啡 豆药材挥发油化学成分进行分析的报道。
发明内容
本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足,提供一种咖 啡豆药材中挥发油化学成分的分析方法。
为实现上述目的,本发明所提供的咖啡豆药材中挥发油化学成 分的分析方法,它包括以下步骤:
(a)供试品溶液的制备:
取咖啡豆药材,粉碎过20目筛,取粗粉加10倍重量的水,浸 泡8h,常压水蒸气蒸馏连续提取挥发油10h,加乙醚萃取,取上层 溶液,即得供试品溶液;
(b)测定方法及条件:
取供试品溶液1μL,再采用气相色谱-质谱联用法对其挥发油化 学成分进行测定分析,
色谱条件:色谱柱:HP-5MS石英毛细管柱,其尺寸为 50m×0.2mm×0.33μm;程序升温:50℃保留,以3℃/min升温至70℃, 再以5℃/min升温至90℃,最后以8℃/min升温至220℃,保留2min; 分流比10:1;溶剂延时:3min;
质谱条件:离子源:EI源;离子源温度:230℃;四极杆温度: 150℃;倍增管电压:1.2kV;进样口温度:230℃;质量范围: 35~550m/z。
(c)挥发油化学成分定性及定量分析:
定性分析通过化学工作站检索NIST标准质谱图库,同时结合 有关质谱图文献解析,确认咖啡豆挥发油中各组分;定量分析通过 化学工作站数据处理系统,按峰面积归一化法从总离子流图中进行 计算求出各组分相对百分含量。
本发明的有益效果在于:本发明采用水蒸气蒸馏(SD)结合气相 色谱-质谱联用(GC-MS)法对咖啡豆药材中挥发油化学成分进行提 取与分析。本发明在咖啡豆挥发油中共分离出29个峰,确定了其 中27个组分,其中含量较高的为2-甲氧基-3-烯丙基苯酚(18.75%)、 2,6-二甲基吡嗪(13.55%)、棕榈酸(12.81%)、2-氨基-4,6-二甲基吡啶 (11.58%)、5-甲基糠醛(7.52%)。本发明为该药材的质量控制提供理 论基础,为咖啡豆的综合利用提供科学依据。
附图说明
图1为咖啡豆挥发油化学成分GC-MS总离子流图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
(a)供试品溶液的制备:
取咖啡豆药材,粉碎过20目筛,取适量粗粉加10倍重量的水, 浸泡8h,常压水蒸气蒸馏连续提取挥发油10h,得油状液体0.061g, 加1mL乙醚萃取,取上层溶液,即得供试品溶液;
(b)测定方法及条件:
取供试品溶液1μL,再采用GC-MS气对其挥发油化学成分进 行测定分析,分析条件:
色谱条件:色谱柱:HP-5MS石英毛细管柱,其尺寸为 50m×0.2mm×0.33μm;程序升温:50℃保留,以3℃/min升温至70℃, 再以5℃/min升温至90℃,最后以8℃/min升温至220℃,保留2min; 分流比10:1;溶剂延时:3min;
质谱条件:离子源:EI源;离子源温度:230℃;四极杆温度: 150℃;倍增管电压:1.2kV;进样口温度:230℃;质量范围: 35~550m/z。
(c)挥发油化学成分定性及定量分析
定性分析通过HP-MSD化学工作站检索NIST标准质谱图库,同 时结合有关质谱图文献解析,确认咖啡豆挥发油的化学成分。定性 分析所得的咖啡豆挥发油化学成分GC-MS总离子流图如图1所示。
定量分析通过HP-MSD化学工作站数据处理系统,按峰面积归 一化法从总离子流图中进行计算求出化学成分的峰面积相对百分 含量。咖啡豆挥发油化学成分的定量分析结果如表1所示。
表1 咖啡豆挥发油化学成分的定量分析结果
本发明在咖啡豆挥发油中共分离出29个峰,确定了其中27个 组分,其中含量较高的为2-甲氧基-3-烯丙基苯酚(18.75%)、2,6-二 甲基吡嗪(13.55%)、棕榈酸(12.81%)、2-氨基-4,6-二甲基吡啶 (11.58%)、5-甲基糠醛(7.52%)。本发明为该药材的质量控制提供理 论基础,为咖啡豆的综合利用提供科学依据。
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