一种复配磷酸钠盐制品中不同形态磷酸盐含量的检测方法

摘要

一种复配磷酸钠盐制品中不同形态磷酸盐含量的检测方法，将复配磷酸盐制品用纯水稀释，用离子色谱仪对溶液进行梯度洗脱，对样品中的不同形态的磷酸盐进行分离，测定出其面积响应值；配制浓度在2-20mg/L的正磷酸钠、焦磷酸钠、聚磷酸钠和三偏磷酸钠标准溶液4组标液，在相同条件下通过离子色谱仪测定出标准溶液所对应的面积响应值，计算出FI=cI/SI；取每个组分的4组FI的平均值，确定各组分的校正因子，最后以面积归一法计算出复配磷酸钠盐制品中不同形态磷酸盐含量各组分的含量。本发明采用简单的方法和精密的仪器实现同时测定复配磷酸盐中不同形态磷酸盐含量的检测，且检测结果的重复性和稳定性好，适合作为常规定量分析方法。

说明书

技术领域

本发明一种复配磷酸钠盐制品中不同形态磷酸盐含量的检测方法。

背景技术

近年来，采用离子色谱仪测定多种阴离子技术已被成功应用到多个行业。目前测定复配磷酸钠盐中的正磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠和三偏磷酸钠还未见有报道。单一的三聚磷酸钠产品中不同形态的磷酸盐，采用的是GB9983-2008，用离子交换树脂进行分离测定。此方法根据其应用原理，选择合适的分离条件也可用于复配磷酸盐的测定，但是花费时间长，且检验结果人为的误差较大，且一次只能分析一个样品，结果的重复性和稳定性得不到保障。

发明内容

本发明的目的是提供一种复配磷酸钠盐制品中不同形态磷酸盐含量的检测方法，能同时大批量测试样品的复配磷酸盐的中不同形态磷酸盐含量，且受外界干扰也小。该方法采用简单的方法和精密的仪器，实现同时测定复配磷酸盐中不同形态磷酸盐含量的检测，且检测结果的重复性和稳定性好，适合作为常规定量分析方法。

本发明的上述目的是通过这样的技术方案来实现的：一种复配磷酸钠盐制品中不同形态磷酸盐含量的检测方法，包括以下步骤：

步骤1：将复配磷酸盐制品用纯水稀释，用离子色谱仪对溶液进行梯度洗脱，对样品中的不同形态的磷酸盐进行分离，测定出其面积响应值；

步骤2：配制浓度在2-20mg/L的正磷酸钠、焦磷酸钠、聚磷酸钠和三偏磷酸钠标准溶液4组标液，在相同条件下通过离子色谱仪测定出标准溶液所对应的面积响应值，计算出FI=cI/SI；

其中I表示正、焦、聚、偏，cI表示正磷酸钠、焦磷酸钠、聚磷酸钠和三偏磷酸钠标准溶液浓度，SI表示正磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠和三偏磷酸钠浓度所对应的面积响应值；

步骤3：取每个组分的4组FI的平均值，确定各组分的校正因子，最后以面积归一法计算出复配磷酸钠盐制品中不同形态磷酸盐含量各组分的含量。

所述不同形态的磷酸盐是指正磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠和三偏磷酸钠四种形态。

所述用离子色谱仪对溶液进行梯度洗脱时，洗脱液浓度控制在25-90mmol/L，流速固定在1mL/min，抑制器电流控制在200mA，测定时间：35分钟完成样品检测。

所述离子色谱仪采用带有AS11-HC的阴离子交换树脂的离子色谱仪。

所述洗脱液浓度0-10min:25mmol/L；

10-15min:50mmol/L；

15-25min:90mmol/L； 

25-34min:50mmol/L；

34-35min:25mmol/L。

本发明一种复配磷酸钠盐制品中不同形态磷酸盐含量的检测方法，采用简单的方法和精密的仪器实现同时测定复配磷酸盐中不同形态磷酸盐含量的检测，且检测结果的重复性和稳定性好，适合作为常规定量分析方法。

具体实施方式

一种利用中低品位磷矿制备食品级磷酸的方法，包括以下步骤：

步骤1：准确称取复配磷酸盐样品1.0002g，用纯水溶解后定容到1000mL容量瓶中，摇匀。吸取滤液注入带有AS11-HC阴离子交换柱的离子色谱仪检测。用离子色谱仪对溶液进行梯度洗脱，对样品中的不同形态的磷酸盐进行分离，测定出其面积响应值；

步骤2：配制浓度在2-20mg/L的正磷酸钠、焦磷酸钠、聚磷酸钠和三偏磷酸钠标准溶液4组标液，在相同条件下通过离子色谱仪测定出标准溶液所对应的面积响应值，计算出FI=cI/SI；

其中I表示正、焦、聚、偏，cI表示正磷酸钠、焦磷酸钠、聚磷酸钠和三偏磷酸钠标准溶液浓度，SI表示正磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠和三偏磷酸钠浓度所对应的面积响应值；

步骤3：取每个组分的4组FI的平均值，确定各组分的校正因子，最后以面积归一法计算出复配磷酸钠盐制品中不同形态磷酸盐含量各组分的含量。

所述不同形态的磷酸盐是指正磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠和三偏磷酸钠四种形态。

所述用离子色谱仪对溶液进行梯度洗脱时，洗脱液浓度控制在25-90mmol/L，流速固定在1mL/min，抑制器电流控制在200mA，测定时间：35分钟完成样品检测。

设定条件：流速1ml/min，抑制器电流200mA，淋洗液浓度0-10min:25mmol/L；10-15min:50mmol/L；15-25min:90mmol/L；25-34min:50mmol/L；34-35min:25mmol/L。

同时称取已知含量的正磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠配制一系列的标准系列，逐级稀释，最终配制含有正磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠三和偏磷酸钠含量为2ppm、6ppm、10ppm、20ppm的标准系列。用上述同样的色谱条件进标准系列，测定不同浓度的各种磷酸盐面积响应值。

表中的正、焦、聚、偏分别指的是：正磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠

再取各磷酸盐不同浓度的校正因子平均值，得到不同形态磷酸盐的校正因子Fi，Fi=Ci/Si（取平均值），F_正  =12.8495，   F_焦   =    13.7982  ，F_聚  =    14.1234，F_偏=11.3155。

以面积归一法计算 公式为，得到正磷酸钠含量0.11%。焦磷酸钠含量45.37%，三聚磷酸钠含量54.39%，三偏磷酸钠0.14%。

方法重现性如下表：