一种缺铵结晶II型多聚磷酸铵产品及其制备方法

摘要

本发明涉及一种具有表面反应活性的缺铵结晶II型多聚磷酸铵产品及其制备方法。它需要解决的技术问题是提高产品的反应活性。本发明产品，pH=1.5-5.5，酸值=1.0-10.0mgKOH/g，磷含量31.0-33.0%，平均粒径15-25μm。本发明制备方法：1)结晶II型多聚磷酸铵的制备；2)老化缺铵过程：捏合机中加入结晶II型多聚磷酸铵，搅拌，通入氮气，流量0.05-0.5m

说明书

 

技术领域

本发明涉及无机化学领域，具体是一种缺铵结晶II型多聚磷酸铵产品及其制备方法。产品可由于属于阻燃剂制备技术领域。产品可用于聚烯烃无卤膨胀型阻燃剂和表面改性多聚磷酸铵的制备。

背景技术

结晶II型多聚磷酸铵（APP）是一种可以生物降解的以磷、氮为主要成分的环保无机阻燃剂，可作为涂料、塑料和橡胶的阻燃剂使用。但作为塑料，如聚烯烃的无卤阻燃剂和在耐水、耐候场合时需要进行改性，一般采用表面处理包覆的方法进行处理，但II型APP在显微镜下可以发现为结晶型透明的颗粒，不溶不熔，很难包覆，直接处理效率低，效果不理想。

 

发明内容

本发明需要解决的技术问题是，提高缺铵结晶II型多聚磷酸铵产品的反应活性；并提供一种该产品的制备方法。

本发明通过在一定温度条件下使结晶Ⅱ型多聚磷酸铵的颗粒表面失氨，产生P-OH，并通过pH和酸值控制，得到具有一定反应活性的结晶Ⅱ型多聚磷酸铵产品。

本发明的缺铵结晶II型多聚磷酸铵的制备方法按以下步骤：

1)结晶II型多聚磷酸铵的制备

在捏合机中投入等摩尔比的五氧化二磷与磷酸氢二铵作为反应物，转速40-80转/分钟搅拌均匀，升温通氨，在200℃-350℃下反应1小时～5小时，其中氨通入量为每100公斤反应物通氨量为0.5-5m³/小时；在200-280℃下，每100公斤反应物0.1-2 .0 m³/小时的通氨量下继续反应0.5-5小时，得到结晶II型多聚磷酸铵；

2) 老化缺铵过程

捏合机中加入结晶II型多聚磷酸铵，搅拌，通入氮气，流量0.05-0.5 m³/小时，温度升到150-250℃，保温时间1-6小时，搅拌速度50-200转/分钟，得产品。

所得的产品为，pH=1.5-5.5，酸值=1.0-10.0mgKOH/g，磷含量31.0-33.0%，平均粒径15-25μm。

本发明具有产品反应活性较高等特点，本发明制备方法具有简单、实用等优点。

具体实施方式

以下实施例本发明的具进一步说明，但本发明并不限于这些实施例。

实施例1

1）在捏合机中加入五氧化二磷120公斤，磷酸氢二铵113公斤，转速60转/分钟下搅拌均匀后，升温通氨，氨通入量为8.0 m³/小时，温度升到250℃时, 成为粘稠糖浆状液体,继续通氨反应最终温度达到300℃，保持2小时。降低通氨量，调节为1.5 m³/小时，反应3小时，反应温度为240℃，得到白色的固体粉末。即为结晶II型多聚磷酸铵（简称A）。

2）将A加入捏合机中，搅拌速度150RPM，通入氮气，流量0.3 m³/小时，温度升到190℃后，保温时间3小时，得到缺铵结晶II型多聚磷酸铵（简称产品）。

实施例2

成为粘稠糖浆状液体,继续通氨反应最终温度达到300℃，保持2小时。降低通氨量，调节为3.0 m³/小时。余同实施例1。

实施例3

成为粘稠糖浆状液体,继续通氨反应最终温度达到300℃，保持2小时。降低通氨量，调节为0.5 m³/小时，余同实施例1。

实施例4

前同实施例1。将A加入捏合机中，搅拌速度150转/分钟，通入氮气，流量0.3 m³/小时，温度升到240℃后，保温时间3小时，得到产品。

实施例5

前同实施例1。将A加入捏合机中，搅拌速度150转/分钟，通入氮气，流量0.1 m³/小时，温度升到190℃后，保温时间3小时，得到产品。

实施例6

前同实施例1。将A加入捏合机中，搅拌速度150转/分钟，通入氮气，流量0.5 m³/小时，温度升到190℃后，保温时间3小时，得到产品。

实施例7

前同实施例1。将A加入捏合机中，搅拌速度150转/分钟，通入氮气，流量0.5 m³/小时，温度升到240℃后，保温时间3小时，得到产品。

实施例8

前同实施例1。将A加入捏合机中，搅拌速度150转/分钟，通入氮气，流量0.3 m³/小时，温度升到190℃后，保温时间6小时，得到产品。

实施例9

前同实施例1。将A加入捏合机中，搅拌速度150转/分钟，通入氮气，流量0.3 m³/小时，温度升到190℃后，保温时间1小时，得到产品。

实施例10

前同实施例1。将A加入捏合机中，搅拌速度150转/分钟，通入氮气，流量0.3 m³/小时，温度升到220℃后，保温时间6小时，得到产品。

实施例11

前同实施例1。将A加入捏合机中，搅拌速度150转/分钟，通入氮气，流量0.3 m³/小时，温度升到150℃后，保温时间6小时，得到产品。

表1：本发明产品性能对比表

编号磷含量，%pH酸值，mgKOH/g平均粒径，μm白度^⑴实施例132.14.25.12092实施例232.05.12.51893实施例331.82.99.72381^⑵实施例432.13.58.02188实施例532.04.82.02092实施例632.14.06.42092实施例732.13.39.02188实施例832.13.87.22089实施例932.15.22.42093实施例1032.13.48.32088实施例1132.15.41.22093

备注：⑴白度通过白度仪测得。

⑵老化后发灰变色，其他的是发黄。

    表1数据显示，老化温度高、通氮量大、老化时间长，最终产品的pH值低、酸值大，其中温度对产品白度影响最大。前期制备结晶II型多聚磷酸铵时，后期通氨量小老化后颜色发灰，产品白度低。