一种邻硝基苯磺酰氯的工业化生产方法

摘要

本发明公开了邻硝基苯磺酰氯的工业化生产方法，包括如下步骤：将邻硝基氯苯和甲硫醇钠进行醚化反应，经过滤，将得到滤饼进行重结晶，经离心分离和干燥，得到邻硝基苯甲硫醚干品；将上述邻硝基苯硫醚干品分次进行氯化反应，得到湿粗品，氯化反前体系中加入适量盐酸，氯化反应在亲水性有机酸溶剂中进行，氯化反应时邻硝基苯甲硫醚与水的摩尔比为1:5‑15；经精制和干燥，得到邻硝基苯磺酰氯成品。经HPLC检测，本发明合成的邻硝基苯磺酰氯含量为98％‑98.5％；收率0.72‑0.75，得率0.97及以上，浊度(ppm)为1.5‑2，熔点66‑67℃。采用亲水性有机酸溶剂，解决了大生产放料、收率、质量问题，同时解决了大生产水溶性溶剂套用问题，以及后处理分离问题。