Study on Arsenic/Selenium Speciation Analysis by a Modified High Sensitive Atomic Fluorescence Spectrometric System

摘要

将实验室自制的高灵敏度原子荧光光谱系统与色谱分离、在线紫外光前处理装置联用,实现了元素形态的液相色谱分离、在线紫外消解、蒸气发生及原子荧光光谱测定,并以砷、硒两元素为例对系统的分析性能进行研究。样品通过加热混旋提取、离心、过滤,使用反相色谱柱并以5.0 MMOl/l磷酸氢二铵缓冲溶液(PH 5.7)-0.5 MMOl/l四丁基溴化铵(TbAb)-1%甲醇为流动相进行分离;三价砷(ASO3-3)、二甲基砷(dMA)、一甲基砷(MMA)、五价砷(ASO3-4)可在7 MIn内进行分离和测定,硒代胱氨酸(SECyS)、硒代蛋氨酸(SEMET)、四价硒(SEO2-3)、六价硒(SEO2-4)的测定约需11 MIn。在优化实验条件下,方法检出限(dlS,S/n=3)为0.08~0.74μg/l;相对标准偏差(rSd,n=7)为1.4%~7.9%,实际样品的加标回收率为82.5%~116.5%;砷、硒各形态在0.28~40.0μg/l和0.38~80.0μg/l范围内线性良好。建立的联用系统稳定性好、检出限低,可实现样品中低浓度砷、硒形态的准确测定。