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Comparación de dos aproximaciones para la estimación de la incertidumbre en análisis de residuos de plaguicidas mediante cromatografía de gases

机译:两种估算农药残留分析不确定度的方法比较气相色谱法

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摘要

La correcta interpretación de un resultadode medición requiere el conocimientode la incertidumbre de la medida; de estamanera, se han desarrollado diferentesaproximaciones y guías para realizar elcálculo y la interpretación de la incertidumbrede la medición. En este estudiose comparan dos aproximaciones para laestimación de la incertidumbre de unametodología, de manera rápida y económicabasada en el método QuEChERSpara el análisis de 15 plaguicidas organofosforadosmediante cromatografía degases con detector de nitrógeno fósforo.El primer método empleado se basaen la aproximación descrita por la guíapara la expresión de la incertidumbre demedición (GUM), la cual se apoya en lacombinación de las incertidumbres involucradasen los procesos de medición dela metodología. El segundo método utilizadocorrespondió a la aproximaciónpropuesta por Haslôva y Stêpán, la cualincluye algunos elementos del métodode arriba hacia abajo (top down) y sebasa en el empleo de los datos de repetibilidaden diferentes etapas del procesoanalítico. Los resultados mostraron queal emplear la aproximación de la GUM,los valores de incertidumbre son másbajos que al utilizar el método de Haslôva.Asimismo, mediante la aproximaciónGUM se encontró que el aporte ala incertidumbre por la preparación delos estándares (peso, dilución y pureza)representa el principal componente. Porotro lado, mediante el método combinadose pudo establecer que la principal fuente de incertidumbre corresponde al procesode extracción de los analitos, y, en contraste,se halló que la fuente que menoraporta corresponde a la preparación delos estándares. Finalmente, los valorescalculados de incertidumbre expandidamediante el método combinado se encontraronentre el 12,7 y el 27,1% dela concentración a la cual se estimó laincertidumbre.
机译:正确解释测量结果需要了解测量不确定度;通过这种方式,已经开发出不同的方法和指南来计算和解释测量不确定度。在这项研究中,比较了两种方法的不确定性估算方法,该方法是基于QuEChERS方法通过磷氮检测器气相色谱法分析15种有机磷酸酯农药而快速经济地进行的,第一种方法基于指南所描述的方法。测量不确定度(GUM)的表达式,它基于方法学测量过程中涉及的不确定度的组合。使用的第二种方法对应于Haslôva和Stêpán提出的方法,该方法包括自顶向下方法的某些要素,并且基于在分析过程的不同阶段使用可重复性数据。结果表明,使用GUM近似法时,不确定度值低于使用Haslôva方法时的不确定度。同样地,通过GUM近似法发现,标准品的制备(重量,稀释度和纯度)对不确定度的贡献代表主要组成部分。另一方面,通过组合方法可以确定不确定性的主要来源与分析物提取过程相对应,相反,发现贡献最小的来源与标准品的制备相对应。最后,使用组合方法计算出的扩展不确定性值在不确定性估计浓度的12.7%至27.1%之间。

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