Determinación cualitativa de algunos metabolitos de seis glucocorticoides en orina a través de cromatografía líquida de alta eficiencia acoplada a masas-masas

摘要

El uso de glucocorticoides está prohibido en el campo deportivo durante las competencias si son administrados por vía sistémica, para lo cual, wada definió un nivel de reporte de 30 ng/mL para los compuestos padre y sus metabolitos. En este trabajo se desarrolló una metodología analítica para la determinación cualitativa de los principales metabolitos de algunos glucocorticoides sintéticos: betametasona, budesonida, dexametasona, metilprednisolona, prednisolona y triamcinolona acetónido, presentes en muestras de orina conservadas por el Laboratorio de Control al Dopaje de Coldeportes. La metodología incluyó una comparación entre la extracción de los analitos libres y conjugados con glucurónido (para determinar cuál de las dos fracciones era más útil en el análisis de estas sustancias), su separación por cromatografía líquida de alta eficiencia con ionización positiva y la detección por medio de trampa iónica (hplc-ms/ms). Se seleccionaron los metabolitos mayoritarios a través de sus tiempos de retención, posteriormente se fragmentaron para obtener sus espectros y por medio de la abundancia se determinó la cantidad presente en cada fracción (libre y conjugada). Se identificaron los seis glucocorticoides y un total de doce metabolitos, que permitirán hacer un rastreo más prolongado del consumo de las sustancias. Además, se confirmó que las cantidades para la mayoría de los compuestos de interés, fueron más altas en la fracción libre de las muestras de orina, pero no es posible eliminar el proceso de hidrólisis porque algunos metabolitos se excretan conjugados.