Development and validation of an analytical method to determine chlorpromazine in blood using solid-phase extraction and gas chromatography/mass spectrometry

摘要

O objectivo deste trabalho foi o desenvolvimento e validação de uma metodologia analítica para a determinação declorpromazina em sangue total, tendo a protriptilina sido usada como padrão interno. A extracção e purificação dosanalitos foi efectuada por extracção em fase sólida com colunas Oasis® HLB, e análise posterior por cromatografiagasosa com detector de espectrometria de massa de impacto electrónico (GC/EI-MS).Para a preparação das curvas de calibração foram fortificadas diariamente amostras de sangue branco comconcentrações crescentes de clorpromazina entre 0,01 e 5 µg/mL. Foi utilizado um modelo de regressão linear, sendoos coeficientes de correlação superiores a 0,998. Os coeficientes de variação e os erros relativos foramrespectivamente inferiores a 12 e 13%, cumprindo assim critérios internacionalmente aceites para a validação demétodos bioanalíticos. Foram também estudados os limites de detecção e quantificação, sendo de 3 e 10 ng/mL respectivamente. A interferência de outras substâncias foi excluída por análise de dez amostras brancas de sangue. O rendimento médio do método foi de 81%. Em virtude da sua simplicidade e rapidez, este método pode ser aplicado nadeterminação deste antipsicótico em amostras de sangue total, sendo adequado para análises de rotina no âmbito datoxicologia clínica e forense.