Development and initial validation of analytical method for quantitation of lactide in polymer materials by gas chromatography

摘要

Tämän diplomityön tarkoituksena oli kehittää ja testata kaasukromatografinen menetelmä polymeerimateriaalien, erityisesti lääketieteelliseen käyttöön tarkoitettujen polylaktidien, laktidipitoisuuden määritykseen. Työssä käytetty kaasukromatografialaitteisto oli Tampereen teknillisen yliopiston Elektroniikan ja tietoliikennetekniikan laitokselle hankittu Shimadzun GCMS-QP2010 Ultra, joka otettiin käyttöön työn yhteydessä. Työhön kuului myös laitteiston ja kehitetyn menetelmän käyttöön liittyvien käyttöohjeiden laatiminen.Ennen tätä opinnäytetyötä tehdyssä laitteiston hankinnassa oli huomioitu laitteiston sopivuus NatureWorks-yrityksen kehittämään polylaktidien laktidipitoisuuden määritys-menetelmään, johon työssä kehitetyt ja testatut menetelmät perustuivat. Työssä kehitettiin kyseisestä NatureWorks:n menetelmästä kaksi menetelmää, joiden pääasiallinen ero oli eri detektorien käyttö. Toisessa menetelmässä käytettiin detektorina laitteiston massaspektrometria ja toisessa NatureWorks:n menetelmän mukaisesti liekki-ionisaatiodetektoria. Molempien menetelmien näytteenkäsittelyt ja kalibrointitavat kehitettiin NatureWorks:n menetelmästä käyttökohteeseen sopivammiksi, sillä kehitetyllä menetelmällä haluttiin pystyä määrittämään pienempiä laktidipitoisuuksia kuin Nature-Works:n menetelmällä. Näytteenkäsittelyjen periaate oli kuitenkin NatureWorks:n menetelmän mukainen. Kaasukromatografiseen analyysiin liittyvien parametrien arvot valittiin ja optimoitiin laitteistolle sopiviksi.Kehitettyjen menetelmien alustavissa validoinneissa, eli niiden suorituskykyjen testauksessa, määritettiin menetelmien lineaariset alueet, toistettavuudet, tarkkuudet ja määritysrajat. Lineaarisuuden, toistettavuuden ja määritysrajojen suhteen menetelmien suorituskyvyt olivat hyväksyttävät. Menetelmillä määritetyt laktidipitoisuudet erosivat kuitenkin huomattavasti. Liekki-ionisaatiodetektoria käytettäessä määritettiin noin kaksinkertaiset laktidipitoisuudet massaspektrometrilla määritettyihin arvoihin verrattuna. Tarkkuuksia ei voitu määrittää luotettavasti ilman polylaktidimateriaalia, jonka laktidipitoisuus olisi tunnettu.