Utilization of supercritical carbon dioxide in titanium dioxide synthesis and aerogel manufacturing

摘要

Prosessointi ylikriittisellä hiilidioksidilla on osoittautunut mielenkiintoiseksi materiaalien valmistusmenetelmäksi, johtuen ylikriittisen hiilidioksidin monipuolisista ominaisuuksista ja lukuisista sovelluskohteista. Tässä työssä käytettiin ylikriittistä hiilidioksidia sekä sooli–geelimenetelmää titaanidioksidipartikkeleiden syntetisointiin ja aerogeelien valmistukseen. Hiilidioksidi muuttuu ylikriittiseen tilaan, kun se altistetaan korkeaan lämpötilaan ja paineeseen. Nestemäisiä lähtöaineita hyödyntävää sooli–geeli-tekniikkaa käytetään yleisesti keraamisten materiaalien valmistukseen.Titaanidioksidi on laajasti käytetty keraamimateriaali, jolla on monia mielenkiintoisia ominaisuuksia, kuten fotokatalyyttinen aktiivisuus. Fotokatalyyttiseen aktiivisuuteen vaikuttavia tekijöitä ovat muun muassa partikkeleiden ominaispinta-ala, koko, kokojakauma, kidekoko, kiteisyysaste. Tässä työssä titaanidioksidipartikkelit syntetisoitiin ylikriittisessä hiilidioksidissa käyttämällä titaani-n-butoksidia ja vettä lähtöaineina. Keskeistä oli tutkia ylikriittisen hiilidioksidin prosessilämpötilan ja käsittelyajan vaikutusta partikkelien lopullisiin ominaisuuksiin.Aerogeelit ovat korkean huokoisuuden omaavia materiaaleja, joilla on mielenkiintoisia sovelluksia aina eristyssovelluksista avaruusmateriaaleihin. Yksi aerogeelien valmistamista rajoittavista tekijöistä on hidas kuivausvaihe. Titaanidioksidisynteesin lisäksi, tässä työssä tutkittiin muunnellun ja nopean ylikriittisen kuivausmenetelmän soveltuvuutta eri lailla vanhennetuille geeleille. Aerogeelit valmistettiin syntetisoimalla ensin geeli, käyttämällä päälähtöaineina TEOS:ia ja vettä. Geelit vanhennettiin kahdessa erilaisessa liuoksessa: puhtaassa etanolissa ja TEOS-pohjaisessa liuoksessa. Vanhennuksen jälkeen molemmat geelit kuivattiin ylikriittisesti käyttäen jatkuvatoimista hiilidioksidivirtausta. Jatkuvatoiminen kuivaus onnistui hyvin molemmille geeleille. Molemmilla aerogeeleillä oli suuri ominaispinta-ala ja huokoisuus, sekä hyvin pieni tiheys.