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Optimización y escalado de la síntesis de metal organic frameworks (MOFs) y obtención de nanocomposites mediante su descomposición térmica

机译:金属有机骨架(MOF)合成的优化和规模化以及通过热分解获得纳米复合材料

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摘要

[Resumen] En este trabajo de fin de grado se ha llevado a cabo un estudio sobre los híbridosorgánicos‐inorgánicos, clasificados como MOFs (metal organic frameworks). Dentro deeste estudio podemos diferenciar dos tipos MOFs antendiendo a su estructura.Por un lado se han sintetizado MOFs de naturaleza densa y estructura tipo perovskita.Entre ellos encontramos, en primer lugar el compuesto de fórmula [TPrA][M(dca)3](M:Co+2, Ni+2; dca: dicianamida; TPrA: tetrapropilamonio). Estos compuestos presentaninteresantes propiedades dieléctricas y se pueden emplear como percusores demateriales nanoestructurados de nanoparticulas magnéticas embebidas en nanotubosde carbono. El segundo MOF con estructura tipo perovskita con el que hemostrabajado es [CH3NH2][Ni(HCOO)3]. Este material es uno de los pocos materiales dondecoexisten propiedades magnéticas y dieléctricas.En la primera parte del estudio se han optimizado los métodos de síntesis para laobtención de estos materiales, que han sido caracterizados utilizando técnicas demicroscopia microscopía óptica, microscopía electrónica (MEB y MET), difracción derayos X de polvo cristalino. En ambos se ha modificado con éxito el método de síntesisde estos compuestos, permitiendo obtener los materiales más rápido y en mayorcantidad. Además, en el caso del compuesto [CH3NH2][Ni(HCOO)3], los cristales tienenmenos defectos y un tamaño adecuado para la realización del estudio de propiedadesfísicas en monocristal.Por otra parte, se ha realizado también la síntesis y caracterización del MOF poroso defórmula general [M2(NH2‐dbc)2(dabco)][G], donde M: Co [G]: DMF, y que se caracterizapor la presencia de poros en el interior de su estructura que le otorgan un usopotencial como almacenador de gases.En esta parte del trabajo también se ha optimizado y escalado los métodos de síntesisde [M2(NH2‐dbc)2(dabco)][G], buscando una morfología adecuada en los cristales, ytratando de establecer unas condiciones reproducibles para la obtención de este MOF.Las técnicas de caracterización utilizadas han sido la microscopía óptica, microscopíaelectrónica (MEB y MET), difracción de rayos X de polvo cristalino.Mediante la síntesis realizada a escala se ha obtenido más cantidad de compuesto ytambién se ha conseguido obtener cristales morfológicamente homogéneos.
机译:[摘要]在这个最后的项目中,对有机-无机杂化物进行了研究,归类为MOF(金属有机框架)。在这项研究中,我们可以根据它们的结构来区分两种类型的MOF:一方面,已经合成了具有稠密性质和钙钛矿状结构的MOF,其中首先我们发现式[TPrA] [M(dca)3]的化合物( M:Co + 2,Ni + 2; dca:双氰胺; TPrA:四丙基铵。这些化合物具有令人感兴趣的介电性能,可用作嵌入碳纳米管的磁性纳米颗粒的纳米结构材料的撞击物。我们使用的第二个具有钙钛矿结构的MOV是[CH3NH2] [Ni(HCOO)3]。这种材料是磁性和介电性能并存的少数材料之一。在研究的第一部分中,已经优化了获得这些材料的合成方法,这些方法已使用显微镜技术,光学显微镜,电子显微镜(MEB和MET)进行了表征。 ,结晶粉末的X射线衍射。两种方法都成功地修改了这些化合物的合成方法,从而可以更快,更大量地获得材料。此外,在化合物[CH3NH2] [Ni(HCOO)3]的情况下,晶体具有较少的缺陷和足够的尺寸以进行单晶物理性质的研究,另一方面,MOF的合成和表征也已进行。多孔通式[M2(NH2-dbc)2(dabco)] [G],其中M:Co [G]:DMF,其特征是在其结构内部存在孔,使其有可能用作储存剂在这部分工作中,[M2(NH2-dbc)2(dabco)] [G]的合成方法也已优化和定标,在晶体中寻找合适的形态,并试图建立可再生的条件。获得该MOF,所用的表征技术是光学显微镜,电子显微镜(MEB和MET),结晶粉末的X射线衍射,通过大规模合成,获得了更多的化合物,并且还获得了晶体吗啡化在逻辑上是同质的。

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