Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de iodo em amostras de premixes e soluções expectorantes usando técnicas espectrométricas

摘要

O excesso ou a carência do iodo nos organismos humanos e animais pode acarretar modificações nos níveis dos hormônios tiroidianos, gerando variações nas reações celulares, temperatura corpórea, crescimento, e, por conseguinte alterações no metabolismo basal. Portanto deve-se contabilizar o teor de iodo nas principais fontes (alimentos e medicamentos) a fim de se ter um controle das quantidades ingeridas e da qualidade dos produtos. Para isso foi verificada a possibilidade da determinação de iodo em premixes e soluções expectorantes através da aplicação da técnica de espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e do método espectrofotometria UV-VIS baseado na reação de Sandell-Kolthoff. Visto que o premix se trata de uma amostra complexa foram testados diversos procedimentos de extração de iodo por banho ultrassom obtendo melhor resposta com 20,0000 g das amostras em meio à solução aquosa de citrato de sódio. Os xaropes foram preparados por diluição em meio aquoso. Para o desenvolvimento de método por ICP OES realizou-se planejamento composto central sendo neste caso, estudada a potência, o fluxo de gás de nebulização e a taxa de aspiração da amostra. Em sequência foram realizados testes de avaliação das características de desempenho, obtendo recuperações de 79,0 - 90,8 % para as amostras de premix com iodato, 81,5 - 93,3 % para as amostras de premix com iodeto, já para os xaropes obtiveram as recuperações médias de 101,0 - 104,0 %. O método cinético de Sandell-Kolthoff utilizado foi com medida em tempo fixo, no qual permitiu maior agilidade na análise. Por esta metodologia foi possível realizar análises dos xaropes obtendo 96,3 - 98,2 % de recuperação média, já nos premixes analisados neste estudo houve problemas de interferência nas reações de oxirredução que regem o método, impossibilitando a realização do ensaio. Tais métodos desenvolvidos têm como vantagens a utilização técnicas de preparação de amostra simples e o uso de equipamentos populares para a quantificação do teor de iodo nos premixes e nas soluções expectorantes.