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Desenvolvimento de metodologia para determinação de Co, Cr, Fe, Mn, Ni, Se e V em amostras de água produzida da indústria do petróleo através da técnica ICP OES utilizando digestão por micro-ondas

机译:开发一种使用ICP OES技术通过微波消解测定石油工业生产的水中样品中的Co,Cr,Fe,Mn,Ni,Se和V的方法

摘要

O descarte ou reutilização da água produzida da indústria do petróleo é difícil por causa dos impactos ambientais causados devido à presença de alta salinidade e componentes tóxicos, ou pelo risco de obstrução nas colunas de produção devido à formação de incrustações que causam redução na produção de petróleo e enormes perdas no processo de extração. Assim, o conhecimento da composição química da água produzida é muito importante. O método proposto por este trabalho visa a determinação de elementos traço (Co, Cr, Fe, Mn, Ni, Se e V) em amostras de água produzida de petróleo por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) utilizando a digestão ácida assistida por micro-ondas para o preparo das amostras (15 g de amostra e 2 mL de HNO3 concentrado). A curva analítica construída em HNO3 2% v v-1 foi adotada para o método após verificar que não é necessário o uso de salinidade para equiparação de matriz. Para o elemento Ni, não há necessidade do uso de padrão interno, para os elementos Co, Cr, Fe, Mn e V os melhores resultados foram obtidos usando Sc como padrão interno. Para o elemento Se é recomendado o uso de Y como padrão interno. Os limites de detecção obtidos foram Co 0,67, Cr 1,2, Fe 2,3, Mn 0,49, Ni 1,9, Se 3,7 e V 5,5 μg L-1; e os limites de quantificação foram Co 2,2, Cr 4,0, Fe 7,7, Mn 1,6, Ni 6,5, Se 12,4 e V 18,3 μg L-1. A exatidão do procedimento foi verificada através de testes de recuperação em dois níveis de concentração (40 e 80 μg L-1) e análise dos materiais certificados de referência de água estuarina SLEW-2 e de água do mar NASS-5. Bons valores de recuperação foram obtidos e não houve diferença significativa (95% de confiança) entre os resultados obtidos e os valores certificados dos materiais de referência.
机译:由于存在高盐度和有毒成分而对环境造成影响,或者由于形成结垢而导致石油生产减少的原因,有可能对石油行业产生的水进行处理或再利用,这很困难。以及提取过程中的巨大损失。因此,了解产生的水的化学组成非常重要。这项工作提出的方法旨在通过使用消解-电感耦合等离子体(ICP OES)的光发射光谱法测定石油生产的水样中的痕量元素(Co,Cr,Fe,Mn,Ni,Se和V)微波辅助酸溶液用于样品制备(15 g样品和2 mL浓HNO3)。在确认不需要使用盐度来匹配基体后,采用HNO3 2%v v-1中构建的分析曲线。对于Ni元素,无需使用内标,对于Co,Cr,Fe,Mn和V元素,使用Sc作为内标可获得最佳结果。对于If元素,建议将Y作为内标。获得的检出限为Co 0.67,Cr 1.2,Fe 2.3,Mn 0.49,Ni 1.9,Se 3.7和V 5.5μgL-1;定量限为Co 2.2,Cr 4.0,Fe 7.7,Mn 1.6,Ni 6.5,Se 12.4和V 18.3μgL-1。通过在两个浓度水平(40和80μgL-1)下的回收率测试以及对SLEW-2河口水和NASS-5海水认证参比材料的分析,验证了该程序的准确性。获得了良好的回收率值,所获得的结果与标准物质的认证值之间没有显着差异(置信度为95%)。

著录项

  • 作者

    Penha Taiane Rodrigues;

  • 作者单位
  • 年度 2014
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  • 正文语种 por
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