Új szervesanalitikai eljárások kidolgozása, alapkutatási és különleges feladatok megoldására szolgáló, mátrixspecifikus (természetes és biológiai) alapkutatási szinten = Development of new organic analytical methods, proper for various, special natural and biological matrices: both on the basic research and on the practical research levels

摘要

1. Az aminosavak és aminok, eltérő SH csoportú o-ftálaldehid reagenssel képzett termékeinek sztöchiometria/szerkezet/stabilitás összefüggéseit nagyhatékonyságú folyadékkromatográfiás elválasztások után, párosított fotodiodasoros (DAD)-fluoreszcenciás (Fl), s DAD-tömegspektrometriás (MS) eljárásokkal mértük. Bizonyítottuk, hogy az SH- segédanyagok közül, a más csoportot nem tartalmazó etántiol (ET) a legkedvezőbb: -mind az NH2-CH2 molekulaszerkezetű primer aminok OPA-ET termékeinek stabilitása, -mind a primer/szekunder amin, spermidin és spermin OPA-ET-9-fluorenilmetil klorformát (FMOC) származékainak sztöchiometrikus összetétele, azaz, e származékok analitikai hasznosíthatósága tekintetében. 2. A szacharidok, polialkoholok, karbonsavak, amino és fenolsavak, trimetilszilil (TMS)-(oxim) éter/észterek-ként, gázkromatográfiás (GC-MS) elemzőrendszerünket, -a rendszerbe iktatott releváns vegyületek (8 flavonoid, 3 antocianidin, 1 flavonol, 2 flavanon, 7 antrakinon s gyógyszermolekulák) származék-készítési és szelektív fragmentum analitikai tanulmányával, -a redukáló/nem redukáló szacharidok specifikus fragmentációjával, s -az elemzendő mátrixok (haszonnövények, nagyhatékonyságú drogok, környezeti vizek) választékával gyarapítottuk. Bebizonyosodott, hogy a GC-MS és a HPLC-MS együttes alkalmazása, a technikák külön-külön felhasználásá-hoz képest hatványozott többletinformációt tartalmaz. | 1. The stoichiometry/structure/stability relations of the OPA-amino acid/amine derivatives, containing various SH-additives, were separated by high-performance liquid chromatography, applying combined photodiode array/fluorescence (DAD-FL) and DAD-mass selective (MS) detections. It has been proved that out of the SH-additives, ethane-thiol is to be preferred, providing -the optimum stability of the NH2-CH2 moiety containing OPA-derivatives of primary amines, and -the expected, theoretical composition of the OPA-ET-FMOC-derivatives of the primary/secondary amines, spermidine and spermine; i.e. derivatization characteristics of primary importance in terms of analytical utility. 2. Our analytical system suitable for the identification and quantification of saccharides, polyalcohols, carboxylic, amino and phenolic acids, measured as their trimethylsilyl (TMS) ?(oxime) ether/ester derivatives by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) has been extended: -by the insertion of relevant additional compounds into our analytical system (8 flavonoids, 7 anthraquinones, several pharmaceuticals), based on the study of their derivatization and selective fragmentation pattern analysis, -by the specific fragmentations of reducing/non reducing saccharides, and, -by the choice of the matrices to be analyzed. It was shown that the simultaneous application of the GC-MS and HPLC-MS techniques furnished exponentially more information compared to any of them alone.