Crystallite size distribution and dislocation density in nanocrystalline silicon nitride powders produced by two different procedures

摘要

Két különböző eljárással készült nanokristályos szilicium-nitrid por mikroszerkezetétudvizsgáltuk röntgen vonalprofil analízissel. Az egyik mintát termikus plazmában SiCl(4) és NH(3)udgőzfázisú szintézisével majd kristályosításával készítettük, míg a másik egy a kereskedelmiudforgalomban kapható por, amit szilicium nitridálásával majd őrlésével állítottak elő. A porokudszemcseméreteloszlását és diszlokációsűrűségét röntgen vonalprofil analízissel határoztukudmeg. Megállapítottuk, hogy a nitridálással és őrléssel előállított por szemcséinek átlagosudmérete kisebb, míg eloszlásuk szélesebb mint a plazmában előállított mintáé. Mindkét poruddiszlokációsűrűsége 10(14) és 10(15) m(-2) között volt. A röntgen diffrakciós mérésbőludmeghatározott szemcseméret jól egyezik a fajlagos felületből számolt értékkel és azudelektronmikroszkópos megfigyelésekkel.ud|udTwo silicon nitride powders were investigated by high resolution X-ray diffraction.udThe first sample was crystallized from the powder prepared by the vapor phase reaction ofudsilicon tetrachloride and ammonia in thermal plasma while the second was a commercialudpowder produced by the direct nitridation of silicon and milling. Their crystallite size anduddislocation density were obtained by the recently developed procedure of diffraction profileudanalysis. In this procedure assuming spherical shape and log-normal size distribution ofudcrystallites, the Fourier coefficients of the measured physical profiles are fitted by the Fourierudcoefficients of well established ab initio functions of size and strain peak profiles. Theudanisotropic broadening of peak profiles is accounted for by the dislocation model of the meanudsquare strain in terms of average dislocation contrast factors. The area-weighted averageudparticle size calculated from nitrogen adsorption isotherms was in good agreement with thatudobtained from X-rays. The powder produced by silicon nitridation and milling has a widerudcrystallite size distribution with a smaller average size than the powder prepared by vaporudphase reaction in thermal plasma and subsequent crystallization. The dislocation densitiesudwere found to be between 10(14) and 10(15) m(-2).