A lángkemencés atomabszorpciós spektrometriás detektálás on-line összekapcsolása elválasztástechnikai módszerekkel (HPLC, GC, CE) környezeti kémiai és speciációs analitikai vizsgálatokhoz = The on-line coupling of flame furnace atomic absorption spectrometry with separation techniques (HPLC, GC, LE) for environmental and speciation analytical determinations

摘要

A speciációs analitikai vizsgálatok eredményessége azon múlik, sikerül-e a legjobb hatékonyságú elválasztási módszert az adott elemre legérzékenyebb detektorral megfelelő módon összekapcsolni. Munkánk célja az volt, hogy az általunk kidolgozott lángkemencés atomabszorpciós spektrometriás módszerek (BIFF-AAS, TSFF-AAS) esetén lehetővé tegyük mikroliter térfogatú minták érzékeny elemzését. Tanulmányoztuk a szerves oldószerek alkalmazásának hatását a lángkemencés detektáló módszerrel kapott jelekre. A kidolgozott nagy érzékenységű AAS technikákat a nagyteljesítőképességű folyadékkromatográfiás (HPLC) módszerrel on-line módon összekapcsoltuk. Higanyvegyületek vizsgálatán keresztül igazoltuk, hogy a kapilláris elektroforézis különböző technikái kiváló felbontóerejüknek köszönhetően jól használhatóak fémspeciációs analitikai célokra. A kimutatási képesség javítása mellett fontos törekvésünk volt, hogy az adott mérési módszerrel nagyon kis térfogatú (akár 1 microL-nél kisebb térfogatú) mintából is kellően nagy érzékenységgel lehessen az adott komponenst meghatározni. A kidolgozott analitikai módszereket környezeti, biológiai és klinikai minták elemzéséhez alkalmaztuk. | The successfulness of the speciation analysis strongly depends on how effectively the coupling of separation techniques and the most sensitive element-selective detector can be implemented. The aim of our work was to enable the developed flame furnace atomic absorption methods (BIFF-AAS, TSFF-AAS) for sensitive determination of microliter volume of samples. We studied the effect of the applied organic solvents on the the analytical response obtained by flame furnace AAS. The developed highly sensitive AAS techniques were on-line hyphenated with high performance liquid chromatography. Through the analysis of mercury compounds, it was proved that the different methods of capillary electrophoresis are excellently usable for elemental speciation analysis due to the very good separation power of these methods. Besides improving the analytical performance of the developed procedures we made efforts to dramatically reduce the volume of the sample to a minute extent (even smaller than 1 microL) and to analyze these samples sensitively. The developed analytical methods were applied in environmental, biological and clinical samples.