Funcionalização de cargas minerais para a produção de papéis de impressão e escrita

摘要

Esta tese de mestrado teve como principal objectivo modificar partículas de carbonato de cálcio precipitado (PCC) com dióxido de titânio (TiO2) formado in-situ, de modo a que as partículas compósitas manifestassem propriedades características dos dois compostos. Ao se combinar o tamanho de partícula e os preços acessíveis de aquisição do carbonato de cálcio com as excelentes propriedades ópticas do dióxido de titânio, poderá ser obtido um filler com óptimas propriedades, principalmente a nível das propriedades ópticas. Este filler ao ser inserido na formulação de uma folha de papel de impressão e escrita pode contribuir para que esta apresente excelentes características e custos moderados.Foram abordados dois métodos de síntese: sol-gel e hidrólise, tendo-se iniciado este trabalho com o método de sol-gel. Neste método, foi utilizado o precursor tetraetóxido de titânio (TEOT), etanol, solução aquosa de cloreto de potássio e PCC. As amostras resultantes passaram por várias técnicas de caracterização, a fim de serem avaliadas a nível de tamanho (espectroscopia de difracção laser - LDS), de morfologia (microscopia electrónica de varrimento - SEM), de composição (espectroscopia de infravermelhos com transformada de Fourier - FTIR, e espectroscopia de energia dispersiva - EDS) e de cristalinidade (difracção de raios-X - XRD). Após análise às amostras resultantes, foi determinado que não ocorreu formação de partículas de dióxido de titânio por este método, não se tendo atingido o objectivo proposto.Uma hidrólise de tetracloreto de titânio (TiCl4) na presença de ureia, água e PCC também foi abordada. Para além de se avaliar a formação de TiO2 na superfície do PCC, também foram estudadas outras variáveis: o efeito da ureia, uma hidrólise em meio básico, o melhor tempo de adição do PCC na reacção e a quantidade de PCC a adicionar.A amostra que continha uma quantidade teórica de 20% (w/w) de dióxido de titânio, e cuja adição de PCC foi efectuada no final da reacção, foi a que apresentou melhores resultados. Através do SEM foi possível a visualização de um revestimento a cobrir a superfície do PCC e com recurso à técnica de FTIR foi identificada uma banda na frequência de 530 cm-1, característica das ligações Ti-O da fase cristalina de rútilo. Por LDS efectuou-se a distribuição do tamanho de partículas e o perfil obtido pelas partículas modificadas foi semelhante ao do PCC original, no entanto, o tamanho médio de partícula foi superior nas partículas modificadas. Na técnica de XRD foi apenas detectada a estrutura cristalina da calcite, o que indica que o dióxido de titânio obtido é amorfo. Para validar o resultado do FTIR respeitante à composição química da amostra, recorreu-se à EDS e foi novamente detectado o elemento titânio, assim como os elementos de carbono, oxigénio e cálcio.Em relação às variáveis estudadas neste trabalho ficou patente, por análise de SEM, que a ureia influencia a morfologia das partículas e a hidrólise em meio básico não deu origem a um produto satisfatório. No que diz respeito à quantidade de PCC a inserir na reacção e qual o tempo de adição ideal, os resultados não são conclusivos. Tal afirmação é baseada no facto de se terem obtido partículas compósitas de dióxido de titânio e carbonato de cálcio, tanto nos ensaios em que o PCC foi adicionado no início, como nos ensaios em que a adição foi feita no final. No que diz respeito às quantidades mássicas de PCC a adicionar, pelos resultados obtidos, este não se pode considerar um factor muito relevante. No entanto, quando foram adicionados apenas 5% (w/w) de TiO2 para 95% (w/w) de PCC, apenas partículas de carbonato de cálcio foram detectadas.As partículas de carbonato de cálcio modificadas por dióxido de titânio obtidas neste trabalho poderão dar um contributo para a melhoria das propriedades ópticas dos papéis de impressão e escrita. Para se avaliar a possível influência nas propriedades ópticas seria necessário produzir folhas de papel com este filler modificado.