Dynamische Rasterkraftmikroskopie mit kleinen Amplituden an Luft und in Flüssigkeiten

摘要

In der vorliegenden Arbeit wurde mit dynamischer Rasterkraftmikroskopie an Luft und in Flüssigkeiten bei kleinen Schwingungsamplituden gemessen. In den letzten Jahren wurde festgestellt, dass die bestmögliche Auflösung von Oberflächen mit kleinen Amplituden der Kraftsensoren erreicht werden kann [2, 5].udDie am weitverbreitetsten Kraftsensoren sind Federbalken mit integrierten Spitzen aus Silizium, die eine Steifigkeit von etwa 40N/m und Resonanzfrequenzen von etwa 150 kHz haben. Doch für Messungen an Luft und in Flüssigkeiten ist es schwer, mit diesen geringen Sensorsteifigkeiten bei kleinen Amplituden abzubilden. Durch die Nutzung des qPlus Sensors als Kraftsensor, der eine höhere Steifigkeit besitzt, kann dies vereinfacht werden. Die hier verwendeten qPlus Sensoren besitzen eine Steifigkeit von etwa 4300N/m und Resonanzfrequenzen von etwa 50 kHz.udRauschbetrachtungen zeigen, dass die hohe Steifigkeit und die niedrigere Resonanzfrequenz des qPlus Sensors von Nachteil für den minimal messbaren Kraftgradienten sind. Durch höhere Gütewerte des qPlus Sensors kann dieser Nachteil wieder kompensiert werden.udDie hohe Auflösung der gezeigten Topographiebilder konnte nur durch die Verwendung von selbst hergestellten Diamantspitzen erreicht werden. Diese Spitzen zeigen, verglichen mit Metallspitzen, keine Abnutzungserscheinungen und reduzieren, aufgrund ihrer wasserabweisenden Eigenschaft, zusätzlich die wirkenden Kapillarkräfte.udAn Luft sind hochaufgelöste Bilder von epitaktischem Graphen mit der Frequenzmodulations-Rasterkraftmikroskopie (engl.: Frequency Modulation Atomic Force Microscopy: FM-AFM) aufgenommen worden. Durch den Einbau eines neuen Kraftsignalwandlers konnte die bestehende Auslenkungsrauschdichte des selbstaufgebauten, vertikalen Messkopfes um 60% gesenkt werden. Dadurch konnten, neben bekannten Stufen und Faltungslinien auch Falten auf der Graphenoberfläche abgebildet werden, die einen Abstand von etwa 5,6nm haben. Die Ursache dieser Falten ist noch ungeklärt. Die beiden auftretenden Faltenrichtungen bilden einen Winkel von 60° zueinander, weshalb vermutet wird, dass die hexagonale Struktur des Graphens der Ausgangspunkt für die Falten ist. Eine Möglichkeit besteht in der Einlagerung von Sauerstoff in das Graphengitter, was aber bisher noch nicht bestätigt werden konnte.udMit Bestimmtheit lässt sich nur sagen, dass sich die Faltenstruktur nur auf manchen Terrassen der Probe bildet. Durch Rauhigkeitsmessungen und aufgrund des Vorkommens von Faltungslinien lässt sich sagen, dass es sich dabei um mehrlagige Graphenschichten handelt. Da die hier verwendeten Proben eine Bedeckung von etwa einer Monolage haben, sollte es sich somit um eine Graphen-Doppellage handeln.udAuf Calcit in Polyethylenglycol ist es mit dem qPlus Sensor gelungen, atomare Stufen abzubilden. Weiterhin war es durch eine geringe Änderung des Regelpunktes (der Frequenzverschiebung) möglich, mit der FM-AFM Monolagen der Calcitoberfläche abzulösen.udFür weitere Projekte ist die Anschaffung einer neuen Messelektronik geplant, sowie eine weitere Reduzierung der Auslenkungsrauschdichte durch den Einbau neuer Vorverstärker. Durch die Verwendung neuer Stimmgabeln mit einem optimierten Verhältnis von Resonanzfrequenz zu Steifigkeit kann das Rauschen ebenso minimiert werden. Dadurch sind für kommende Projekte die bestmöglichen Ausgangsbedingungen für atomare Auflösung an Luft und in Flüssigkeit gegeben.