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Extração de xilanas de pasta branca kraft do E. globulus

机译:球茎牛皮纸白浆中木聚糖的提取

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摘要

A indústria da pasta e do papel tem um importante peso na indústria portuguesa, contribuindo com 4,5% do PIB industrial. Antevendo alterações no cenário produtivo da indústria da pasta celulósica, a investigação científica tem desenvolvido trabalhos na área dos produtos alternativos ao papel de valor acrescentado, como a pasta solúvel e celulose micro-fibrilada (CMF), cuja produção pressupõe a eliminação das hemiceluloses mais abundantes da pasta (xilanas). Sendo o E. globulus a espécie de madeira mais usada no processamento da pasta celulósica kraft nacional, há um crescente interesse no desenvolvimento desses produtos a partir da pasta celulósica kraft branca dessa espécie. Nesse âmbito, o isolamento, a caracterização química e estrutural das xilanas, presentes na pasta branca, revelam-se muito importantes para o seu processamento posterior visando igualmente produtos de valor acrescentado.Sendo assim, este trabalho teve dois objetivos principais: 1.º) avaliação do perfil de extração alcalina das xilanas da pasta branca kraft do E. globulus com solução de hidróxido de sódio; 2.º) caracterização química e estrutural das xilanas isoladas. Foi determinado o teor de pentosanas removido e os parâmetros correspondentes que resultaram numa melhor relação entre a taxa máxima de remoção e o rendimento de xilana: extração com solução de NaOH 10% durante 1 hora. No entanto, dependendo do processamento posterior das xilanas e para dar resposta ao interesse industrial, foi igualmente estudado o tempo da extração alcalina com NaOH a 5%, concentração que resultou no teor de pentosanas removido em cerca de 70% do máximo encontrado com NaOH 10%.As xilanas extraídas com diferentes tempos de extração e com hidróxido de sódio de concentração 5% e 10% foram caracterizadas quimicamente e estruturalmente através de análise de açúcares neutros e por metanólise ácida, RMN 1D e 2D e os pesos moleculares determinados através de SEC. A pureza das xilanas extraídas foi avaliada através da análise dos monossacarídeos neutros que demonstraram teores de xilose compreendidos entre 93,5% e 99,6%. Nas xilanas resultantes da extração com NaOH 10%, os teores de glucose apresentaram-se entre 2.3% e 6.5%. O elevado grau de pureza de todas as amostras de xilanas isoladas e a previsível co-precipitação da β- e γ-celulose na extração com NaOH 10% foram confirmados através de metanólise ácida.Através de RMN de 1H foi possível observar, em todas as amostras de xilanas da pasta branca kraft, os sinais normalmente correspondentes às ressonâncias dos protões anoméricos das unidades urónicas (MeGlcA e MeGlcA-2Gal) e da cadeia polimérica principal da xilana, concluindo-se a concordância da suaestrutura face às condições extractivas. As estruturas de xilanas foram confirmadas através de RMN de 13C e técnicas RMN bidimensionais. Através de SEC, as amostras extraídas com NaOH 10% apresentaram um peso molecular ligeiramente superior às amostras extraídas com NaOH 5%. Foi também demonstrada a tendência para o seu aumento até às 2 horas de extração, tempo a partir do qual aumenta o risco de degradação e conversão em derivados com menor peso molecular.Em conclusão, este trabalho permitiu, por um lado, optimizar o perfil de extração alcalina e, por outro, dar um contributo para o conhecimento das características estruturais das xilanas da pasta branca kraft do E. globulus, informação importante per se e fundamental para a I&D do seu processamento posterior, trabalhos associados já a decorrer e futuros.
机译:纸浆和造纸工业在葡萄牙工业中占有重要地位,占工业GDP的4.5%。预期纤维素纸浆行业的生产方案将发生变化,科学研究已在增值纸的替代产品领域进行了研究,例如可溶性纸浆和微纤化纤维素(CMF),其生产以消除最丰富的半纤维素为前提。糊状(木聚糖)。由于E. globulus是最常用于加工国家牛皮纸纤维素纸浆的木材品种,因此越来越需要从该物种的白色牛皮纸纤维素纸浆开发这些产品。在这种情况下,存在于白色糊状物中的木聚糖的分离,化学和结构表征对于它们的进一步加工非常重要,而且还针对增值产品,因此,这项工作有两个主要目标:1.)用氢氧化钠溶液评价球孢白牛皮糊糊木聚糖的木聚糖的碱性提取曲线; 2)分离的木聚糖的化学和结构表征。确定戊聚糖含量并确定相应的参数,从而在最大去除率和木聚糖产率之间建立更好的关系:用10%NaOH溶液萃取1小时。但是,根据木聚糖的进一步加工并响应工业利益,还研究了用5%NaOH进行碱提取的时间,该浓度导致戊聚糖含量的去除量约为NaOH 10的最大值的70%。通过分析中性糖和酸性甲醇分解,1D和2D NMR以及通过SEC确定的分子量,对在不同萃取时间下,用5%和10%浓度的氢氧化钠萃取的木聚糖进行化学和结构表征。 。通过分析显示木糖含量在93.5%至99.6%之间的中性单糖,评估提取的木聚糖的纯度。在用10%NaOH萃取得到的木聚糖中,葡萄糖含量在2.3%和6.5%之间。通过酸性甲醇分解证实了所有分离的木聚糖样品的高纯度以及在用10%NaOH萃取时可预测的β和γ纤维素共沉淀,通过1 H NMR可以观察到白色牛皮纸浆木聚糖的样品,信号通常对应于糖醛酸单元(MeGlcA和MeGlcA-2Gal)的异头质子与木聚糖的主要聚合物链的共振,得出其结构与萃取条件有关的结论。使用13 C NMR和二维NMR技术确认了木聚糖结构。通过SEC,用10%NaOH萃取的样品的分子量略高于用5%NaOH萃取的样品的分子量。还证明了提取时间增加到2小时的趋势,此后一段时间,降解和转化为分子量较低的衍生物的风险增加了,总而言之,这项工作一方面优化了提取物的特性。碱提取,另一方面有助于了解白球藻白牛皮糊中木聚糖的结构特征,重要信息本身以及研发其进一步加工的基础,相关工作已经在进行中和将来。

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