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Avaliação da capacidade de discriminação quiral da fase estacionária TRIS(3,5- Dimetilfenilcarbamato) de amilose em função do tempo de utilização da coluna cromatográfica.

机译:评估直链淀粉固定相TRIS(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的手性鉴别能力随色谱柱使用时间的变化。

摘要

A síntese de substâncias opticamente puras e a separação de enantiômeros com elevado grau de pureza enantiomérica é uma importante tarefa das indústrias químicas e farmacêuticas modernas, as quais têm intensificado o desenvolvimento de novas tecnologias devido à disponibilidade de eficientes técnicas de separação, como a cromatografia líquida de alta eficiência em fases estacionárias quirais. Os fatores levados em consideração no desenvolvimento ou utilização destas fases são: elevada disponibilidade, custos relativamente baixos, variada aplicação, estabilidade mecânica e química, elevada capacidade de adsorção e enantioseletividade. Neste trabalho, avaliou-se a capacidade de discriminação quiral da fase estacionária tris(3,5-dimetilfenilcarbamato) de amilose, sintetizada a partir de uma metodologia definida em escala analítica e em quantidade suficiente para a confecção de nove colunas cromatográficas semipreparativas. Os perfis de eluição e os parâmetros cromatográficos, resolução e fator de separação, foram avaliados após consecutivas injeções da mistura racêmica do omeprazol. Observou-se um aumento no tempo de retenção dos enantiômeros provavelmente devido a interações não específicas entre estes e o polissacarídeo não reagido e/ou a superfície da sílica não recoberta. A diminuição da capacidade de discriminação quiral da fase estacionária pode ser atribuída à perda de seletor quiral, o qual está apenas adsorvido fisicamente sobre as partículas de sílica.
机译:光学纯物质的合成和高对映体纯度的对映体的分离是现代化学和制药工业的重要任务,由于可获得高效分离技术(例如液相色谱法),现代化学和制药工业已加强了新技术的开发。手性固定相效率高。开发或使用这些阶段时要考虑的因素包括:高可用性,相对较低的成本,各种应用,机械和化学稳定性,高吸附能力和对映选择性。在这项工作中,评估了直链淀粉三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)固定相的手性鉴别能力,该固定相是根据分析规模定义的方法合成的,其数量足以制备九个半制备色谱柱。连续注射奥美拉唑的外消旋混合物后,评估洗脱曲线和色谱参数,分离度和分离系数。观察到对映体的保留时间增加,可能是由于它们与未反应的多糖和/或未涂覆的二氧化硅表面之间的非特异性相互作用。固定相手性识别能力的下降可归因于手性选择剂的损失,该手性选择剂仅物理吸附在二氧化硅颗粒上。

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