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Determinação de tiamina em grãos por cromatografia líquida de alta eficiência e derivatização pós-coluna.

机译:高效液相色谱和柱后衍生化法测定谷物中的硫胺素。

摘要

A determinação de vitaminas em alimentos não fortificados é um desafio analítico, devido ao excesso de interferentes e os baixos níveis destes analitos quimicamente sensíveis. Neste trabalho foram feitas várias adaptações ao método oficial European Standard (2003) para análise de tiamina (vitamina B1) em grãos. As modificações consistiram no uso de um regente de pareamento iônico com maior cadeia carbônica e maior concentração, a não utilização de tampão fosfato. A maior retenção foi compensada por uma coluna de dimensões menores, porém de alta eficiência e com capacidade para suportar baixos valores de pH, que permitiu inclusive diminuir em quase a metade o volume de solvente orgânico utilizado. Os resultados obtidos estão de acordo com a literatura e variaram em torno de 0,2-0,3mg/100g de milho, 0,6-0,9mg/100g de feijão e 0,2-0,3mg/100g de arroz. Os cromatogramas obtidos produziram picos Gaussianos, com boa reprodutibilidade de tempo de retenção (média de 7,5 minutos) e livres de interferentes visualmente próximos.
机译:由于过量的干扰素和这些化学敏感的分析物含量低,因此未强化食品中维生素的测定是一项分析难题。在这项工作中,对谷物中硫胺素(维生素B1)的分析采用了官方的欧洲标准(2003年)方法,进行了多次修改。修改包括使用具有更高碳链和更高浓度的离子匹配导体,而不使用磷酸盐缓冲液。较小的色谱柱可补偿较高的保留,但色谱柱具有较高的效率,并具有承受低pH值的能力,甚至可以将所用有机溶剂的体积减少近一半。所得结果与文献一致,大约为0.2-0.3mg / 100克玉米,0.6-0.9mg / 100克豆和0.2-0.3mg / 100克大米。获得的色谱图产生了高斯峰,具有良好的保留时间(平均7.5分钟)重现性,并且在视觉上没有明显的干扰。

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