Nuevos procedimientos de preparación de muestra y análisis cromatográfico para la determinación de productos de cuidado personal y contaminantes de interés prioritario

摘要

El objetivo principal de esta Tesis Doctoral es el desarrollo de nueva metodología para el análisis de gran variedad de compuestos químicos de naturaleza muy diversa en distintos tipos de muestras. Los métodos propuestos se basan en técnicas de extracción muy sencillas y rápidas que tratan de cumplir en la medida de lo posible con los principios de “Química Verde”, empleando cantidades mínimas de disolventes orgánicos y con una generación de residuos casi nula.El trabajo se divide en tres Capítulos según los compuestos que se pretenden estudiar. De esta forma, el Capítulo I se centra en la determinación se sustancias potencialmente tóxicas en productos cosméticos y de cuidado personal. El objetivo era desarrollar un método analítico sencillo para la determinación simultánea de una gran variedad de compuestos de naturaleza química muy diversa y que pudiese ser aplicado a diferentes formas cosméticas. Para ello, se empleó como técnica de extracción una miniaturización de la dispersión de matriz en fase sólida (matrix solid-phase dispersion, MSPD) lo que conlleva una reducción de la cantidad de muestra y de disolventes orgánicos. Esta μ-MSPD se realizó con material de uso común en cualquier laboratorio, por lo que su coste es mínimo. Para el análisis de un producto de cuidado personal específico, como son las toallitas infantiles se empleó la extracción con líquidos presurizados (pressurized liquid extraction, PLE). En ambos casos las condiciones de extracción fueron optimizadas mediante diseños experimentales para obtener la máxima eficacia. La determinación se llevó a cabo mediante cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS) trabajando tanto en modo simple (MS) como en tándem (MS/MS), lo que permitió obtener una mayor selectividad y, por lo tanto, sensibilidad analítica. De esta forma, se ha obtenido una metodología analítica fiable y robusta, validada en términos de linealidad, exactitud y precisión, capaz de determinar casi 70 compuestos de muy diversa naturaleza química.El Capítulo II se centra en el desarrollo de métodos para el análisis de fungicidas tanto en vino como en sub-productos de vinificación. En estos casos, como técnicas de extracción se emplearon la microextracción-emulsificación asistida por ultrasonidos (ultrasound-assisted emulsification-microextraction, USAEME) para el análisis de estos compuestos en vino y, tanto PLE como la extracción asistida por ultrasonidos (ultrasound assisted extraction, UAE), para el análisis de bagazo de uva blanca. Al igual que en el caso anterior, se empleó GC-MS y GC-MS/MS, obteniéndose en ambos casos, métodos adecuados para el objetivo propuesto.El Capítulo III se dedica al estudio de los hidrocarburos aromáticos policíclicos (PAHs) en diversos tipos de muestras. En este sentido, tanto UAE como la microextracción en fase sólida (solid-phase microextraction, SPME) seguidas de GC-MS, se utilizaron con éxito para demostrar la presencia de estos contaminantes prioritarios en superficies de caucho reciclado, empleadas como suelos de parques infantiles, así como en el aire y agua que se encuentran en contacto con las mismas. Por último, en este Capítulo se incluye la optimización de las condiciones experimentales de SPME con vacío (Vac-SPME) con el objetivo de obtener la mayor eficacia de extracción, para que esta técnica pueda ser aplicada al análisis de aceite de oliva.