Procesado, sinterización, estabilidad y propiedades de materiales cerámicos de circonia tetragonal, en los sistemas ZrO2-TiO2-CeO2 y ZrO2-TiO2-Y2O3

摘要

El objetivo de la presente memoria es el procesado, sinterización, estabilidad y propiedades de materiales cerámicos de circonia tetragonal en los sistemas ZrO2-TiO2-CeO2 y ZrO2-TiO2-Y2O3. Para el sistema ZrO2-TiO2-CeO2 y teniendo en cuenta los límites de existencia de la fase tetragonal establecidos para los sistemas ZrO2-CeO2 y ZrO2 TiO2, se han diseñado dos series de composiciones, una serie rica en CeO2 a la que se le ha añadido hasta 10 moles % de TiO2 y otra rica en TiO2 a la que se le ha añadido hasta 8 moles % de CeO2. En el sistema ZrO2-Y2O3-TiO2 el trabajo realizado hasta hoy es muy limitado y con bastantes discrepancias y, sobre esta base, la presente memoria trata de establecer, con mayor rigurosidad, los límites de solubilidad del TiO2 en la circonia tetragonal Y-TZP (3 moles %). Para la obtención de los polvos cerámicos se han utilizado el método convencional de mezcla de óxidos y el de coprecipitación de cationes a partir de soluciones alcohólicas. Mediante ensayos dilatométricos de alta temperatura se ha estudiado el comportamiento en la sinterización de los compactos de polvos cerámicos calcinados, determiándose las temperaturas de transformación monoclínica-tetragonal y tetragonal-monoclínica, así como la temperatura de máxima velocidad de densificación de los materiales. La evolución microestructural de los mismos se ha seguido mediante MEB. El comportamiento mecánico de los materiales sinterizados en ambos sistemas se ha analizado mediante el conocimiento de su resistencia a la flexión ( ), de su tenacidad (Kic), módulo de Young (E) y microdureza Vickers(Hv), determinadas por indentación estática. Finalmente, el comportamiento eléctrico se ha estudiado midiendo su conductividad eléctrica en aire y en atmósfera controlada (Po2 entre 1 y 10 elevado a 16 Pa), haciendo uso de la técnica de espectroscopía de impedancia compleja. Mediante los resultados obtenidos por medio de las técnicas de espectroscopía IR, Raman, XP y XA (XANES YESAFS) se ha podido conocer razonablemente bien la cristalquímica de ion Ti4+ en las soluciones sólidas de circonia tetragonal estabilizada (3 moles % Y2O3), dopadas con 1 a 20 moles % de TiO2. El conocimiento de las distancias Ti-O y Ti-Ti en las mismas nos ha permitido avanzar un intento de modelización de su comportamiento eléctrico en aire