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Quantification de minéraux dans des comprimés pharmaceutiques de multivitamines par XRF et LIBS

机译:XRF和LIBS定量多种维生素片剂中的矿物质

摘要

La technique ICP-AES (Inductively-Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy) est fréquemment appliquée comme méthode de contrôle de la qualité dans l'industrie pharmaceutique pour vérifier le contenu en minéraux de comprimés de multivitamines. C’est une méthode très fiable et éprouvée, mais elle nécessite une longue préparation des échantillons qui réduit l'efficacité du laboratoire. Les techniques XRF (X-Ray Fluorescence) et LIBS (Laser Induced Breakdown Spectroscopy) sont des technologies étudiées afin de déterminer leur potentiel comme une approche alternative à la quantification rapide des minéraux. Leur utilisation permettrait d’économiser sur des consommables dispendieux et nocifs, d’économiser du temps de laboratoire et de quarantaines pour les produits finis.L’objectif de l’étude est de quantifier 10 minéraux dans des comprimés pharmaceutiques avec une précision qui respecte les standards de l’industrie en question. Des méthodes d’analyse appropriées à chacune des technologies évaluées sont proposées pour effectuer une quantification optimale des minéraux.Pour ce faire, une méthodologie adéquate a été développée pour la technologie LIBS permettant de tenir compte de la micro-hétérogénéité des échantillons pharmaceutiques. La méthode permet de déterminer la probabilité d’échantillonnage en fonction des tailles de particules pour chacune des espèces.Ensuite, des modèles quantitatifs multivariés et univariés ont été comparés pour chacune des technologies d’analyse. Il a été démontré que les algorithmes de régression multivariés ne sont pas significativement plus performants que les méthodes traditionnelles pour l’analyse des spectres obtenus. Par contre, en comparant les deux technologies d’analyse, XRF permet d’obtenir des erreurs de prédiction inférieures (MEP = 15 %) à LIBS (MEP = 30 %) ainsi que des courbes de calibration significativement plus linéaires. Toutefois, quoique la technologie LIBS semble obtenir des performances inférieures en général, elle promet certains avantages pour des applications futures telles que les possibilités suivantes : 1- faire du profilage en trois dimensions, 2- échantillonner de très faibles quantités et 3- n’avoir aucune préparation d’échantillon. Au final, LIBS offre davantage de forces pour des applications d’échantillons homogènes ou en profilage alors que XRF serait préférable pour les échantillons hétérogènes.Suite aux efforts de développement de modèles quantitatifs, une analyse des effets de matrice pour la technologie LIBS a permis d’évaluer l’effet de diverses propriétés des matrices en fonction de l’intensité LIBS observée. La concentration volumique élémentaire, la conductivité thermique, la masse volumique des comprimés et la proportion molaire élémentaire dans le plasma sont toutes des propriétés ayant montré des corrélations importantes (R2 ≥ 0.5) avec l’intensité LIBS.En ce qui concerne l’applicabilité au niveau industriel, les erreurs de prédiction obtenues pour les technologies XRF et LIBS ne rencontrent pas les standards pharmaceutiques faisant ainsi que l’application de ces technologies est impossible au moment actuel. Toutefois, d’autres applications simplifiées sont proposées à partir des observations effectuées lors de ces travaux de recherche.
机译:电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)技术在制药行业中经常用作质量控制方法,以验证多种维生素片剂的矿物质含量。这是一种非常可靠且经过验证的方法,但需要长时间准备样品,这会降低实验室效率。 XRF(X射线荧光)和LIBS(激光诱导击穿光谱)技术是研究以确定其潜力的一种技术,可作为快速定量矿物的替代方法。它们的使用将节省昂贵和有害的消耗品,节省实验室时间和成品检疫,研究的目的是对药物片剂中的10种矿物质进行定量,其准确度应符合行业标准。提出了适用于每种被评估技术的分析方法,以进行矿物质的最佳定量分析,为此,已经为LIBS技术开发了一种适当的方法,以考虑到药物样品的微观非均质性。该方法根据每种物种的粒径确定采样的可能性,然后比较每种分析技术的多变量和单变量定量模型。已经表明,多元回归算法并不显着优于用于分析获得的光谱的传统方法。另一方面,通过比较这两种分析技术,XRF可以获得比LIBS(MEP = 30%)更低的预测误差(MEP = 15%)以及更多的线性校准曲线。但是,尽管LIBS技术通常看起来会获得较低的性能,但它有望为将来的应用带来某些优势,例如以下可能性:1-进行三维剖析,2-进行非常少量的采样以及3-进行没有样品制备。最后,LIBS为均质样品的应用或分析提供了更多的优势,而XRF对于异质样品则更可取。经过努力开发定量模型,对LIBS技术的基质效应进行了分析''根据观察到的LIBS强度评估矩阵各种属性的影响。元素密度浓度,热导率,片剂密度和血浆中元素摩尔比例都是与LIBS强度具有显着相关性(R2≥0.5)的特性。在工业水平上,针对XRF和LIBS技术获得的预测误差不符合制药标准,因此目前无法应用这些技术。但是,根据此研究工作期间的观察结果,提出了其他简化的应用程序。

著录项

  • 作者

    Quinn Philip;

  • 作者单位
  • 年度 2015
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