Validación de método de reflujo cerrado para la determinación de la demanda química de oxígeno por titulometría.

摘要

En la actualidad, la validación de un método analítico se ha convertido en una necesidad fundamental dentro del sistema de aseguramiento de la calidad de un laboratorio y adquiere mayor relevancia si se valida para ser acreditado.udEn este trabajo se realizó la validación de un método analítico que consiste en una serie de verificaciones necesarias para asegurar las características de eficiencia del método y demostrar que el mismo está científicamente regido bajo las condiciones para las cuales debe ser aplicado y debe cumplir con las especificaciones relacionadas con los objetivos de los resultados analíticos, trabajándose con muestras naturales para la realización de las pruebas de recobro, con muestras sintéticas para la elaboración de las tarjetas de control y se utilizó Material de Referencia Certificado para la prueba de Competencia en la calibración de dicho método.udLa validación incluye también la calibración del material volumétrico, el control de la temperatura del reactor y la utilización de diferentes técnicas o herramientas de control de calidad de las que se pueden hacer uso entre ellas se utilizan blancos, duplicados, muestra de control y pruebas de recobros para el control y aseguramiento de la calidad de los resultados obtenidos.udPor todo lo anterior, se seleccionó el método de reflujo cerrado para la determinación de la Demanda Química Oxígeno por Titulometría que se utiliza en el CIRA-UNAN como objeto de validación en el presente trabajo. Éste es un método Titrimétrico de fácil aplicación y para ello se trabajó a dos intervalos de concentración: de [5,00 – 50,00] mg O2.l-1 y de [50,00 – 250,00] mg O2.l-1; dicho método presenta buena exactitud en ambos intervalos, sin embargo, en el intervalo de [5,00 – 50,00] mg O2.l-1 es repetible pero no reproducible, mientras que en el intervalo de [50,00 – 250,00] mg O2.l-1 el método es repetible y reproducible.udSe determinó que por este método es posible detectar como mínimo 6,58 mg O2.l-1 y como límite de cuantificación 32,92 mg O2.l-1 cantidad que se puede reportar con una confianza de 95%. También se presentan valores de recobro entre 80% y 120% para el intervalo de [5,00 – 50,00] mg O2.l-1 y valores entre 90% y 110% para el intervalo de [50,00 – 250,00] mg O2.l-1.udPara el rango de trabajo en el intervalo de [5,00 – 50,00] mg O2.l-1 la curva de calibración es inestable y debe prepararse diariamente, en tanto en el intervalo de [50,00 – 250,00] mg O2.l-1 la curva de calibración es muy estable y de acuerdo a las gráficas se confirma que el método es lineal en ambos intervalos. También se comprobó la exactitud del método con una muestra de referencia certificada dando un valor 2.09 % y una incertidumbre estándar expandida de 0,96 mg O2.l-1 para el intervalo de [5,00 – 50,00] mg O2.l-1 y de 4.42 mg O2.l-1 para el intervalo de [50,00 – 250,00] mg O2.l-1.