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Implementação e validação de uma metodologia analítica forense para a detecção/identificação de explosivos orgânicos

机译:实施和验证用于检测/鉴定有机爆炸物的法医分析方法

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摘要

Na análise forense de explosivos é comum a tarefa de análise química num cenário de pós-explosão com o objectivo de detectar/identificar resíduos do explosivo usado. A maior dificuldade desta análise está directamente relacionada com os baixos teores de resíduos de explosivos que se encontram. Assim, é necessário que os diferentes passos aos quais as amostras são sujeitas, desde a sua recolha, acondicionamento e transporte, passando pela extracção no laboratório, até serem analisadas, sejam realizados com o maior controlo possível. Todas as tarefas envolvidas em todas as etapas poderão contribuir com erros que afectarão o resultado final. Deste modo, é da maior importância elaborar um programa de controlo da qualidade para que as análises sejam efectuadas de modo correcto, reprodutível e eficaz.Este trabalho consistiu na optimização e validação do desempenho qualitativo de um método de ensaio para detecção e identificação de quinze explosivos orgânicos através de cromatografia líquida de alto desempenho com um detector de ultravioleta-visível (HPLC-UV-Vis). De seguida estabeleceu-se um programa de controlo de qualidade (CQ) para ensaios em rotina, baseado nos resultados obtidos através da validação. Por fim, foi testado o referido programa com análises a diferentes amostras reais.De acordo com os resultados obtidos, o novo método de ensaio desenvolvido demonstrou ser um método mais rápido na análise de explosivos quando comparado com o anterior método. Portanto, é possível concluir que, através de testes estatísticos, ficou provado que o método é adequado para o fim a que se destina, podendo substituir com vantagens o método anteriormente utilizado em ensaios de rotina. Contudo, este método apresenta como principal desvantagem a dificuldade em separar compostos que apresentam isómeros. Esta é uma limitação menor que poderá ser estudada em trabalhos futuros.
机译:在爆炸物的法证分析中,爆炸后场景中的化学分析任务很常见,以便检测/识别所用炸药的残留物。这种分析的最大困难直接与发现的爆炸性残留物水平低有关。因此,有必要在最大可能的控制下,执行从样品的收集,包装和运输到实验室提取直至分析的样品所经历的不同步骤。所有阶段涉及的所有任务都可能导致错误,从而影响最终结果。因此,制定质量控制程序以正确,可重复和有效的方式进行分析至关重要,这项工作包括优化和验证用于检测和识别15种炸药的测试方法的定性性能。生物通过高效液相色谱仪和紫外可见检测器(HPLC-UV-Vis)进行检测。然后,基于通过验证获得的结果,建立了用于常规测试的质量控制程序(QC)。最后,对该程序进行了对不同真实样品的分析测试,根据获得的结果,与以前的方法相比,新开发的测试方法被证明是一种更快的爆炸物分析方法。因此,可以得出的结论是,通过统计测试,已经证明该方法适用于其预期的目的,并且能够以优势取代以前在常规测试中使用的方法。但是,该方法的主要缺点是难以分离具有异构体的化合物。这是一个较小的限制,可以在以后的工作中进行研究。

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