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Développement de méthodes de dépistage des médicaments de contrefaçon et des produits adultérés par LC-MS/MS

机译:通过LC-MS / MS开发假冒药品和伪劣产品检测方法

摘要

Ce projet de maitrise implique le développement et l’optimisation de deux méthodes utilisant la chromatographie liquide à haute performance couplée à la spectrométrie de masse en tandem (HPLC-MS/MS). L'objectif du premier projet était de séparer le plus rapidement possible, simultanément, 71 médicaments traitant la dysfonction érectile (ED) et 11 ingrédients naturels parfois retrouvés avec ces médicaments dans les échantillons suspectés d’être adultérés ou contrefaits. L'objectif du deuxième projet était de développer une méthode de dépistage permettant l'analyse rapide simultanée de 24 cannabinoïdes synthétiques et naturels pour une grande variété d'échantillons tels que les mélanges à base de plantes, des bâtons d'encens, de sérums et de cannabis. Dans les deux projets, la séparation a été réalisée en moins de 10 min et cela en utilisant une colonne C18 à noyau solide 100 x 2,1 mm avec des particules de 2,6 µm de diamètre couplée à un système MS avec trappe ionique orbitale fonctionnant en électronébulisation positive. En raison du nombre élevé de composés dans les deux méthodes et de l’émergence de nouveaux analogues sur le marché qui pourraient être présents dans les échantillons futurs, une méthode de dépistage LC-MS/MS ciblée/non-ciblée a été développée. Pour les deux projets, les limites de détection étaient sous les ng/mL et la variation de la précision et de l’exactitude étaient inférieures de 10,5%. Le taux de recouvrement à partir des échantillons réels variait entre 92 à 111%. L’innovation des méthodes LC-MS/MS développées au cours des projets est que le spectre de masse obtenu en mode balayage lors de l'acquisition, fournit une masse exacte pour tous les composés détectés et permet l'identification des composés initialement non-ciblés, comme des nouveaux analogues. Cette innovation amène une dimension supplémentaire aux méthodes traditionnellement utilisées, en permettant une analyse à haute résolution sur la masse de composés non-ciblés.
机译:该硕士项目涉及使用高效液相色谱和串联质谱分析(HPLC-MS / MS)的两种方法的开发和优化。第一个项目的目的是在怀疑被掺假或伪造的样品中尽快地同时分离出71种治疗勃起功能障碍(ED)的药物和11种有时与这些药物一起发现的天然成分。第二个项目的目的是开发一种筛选方法,可以快速同时分析24种合成大麻素和天然大麻素,以用于各种样品,例如草药混合物,香棒,血清和大麻。在这两个项目中,分离是在不到10分钟的时间内完成的,使用的是C100色谱柱,具有100 x 2.1 mm的实心核,直径为2.6 µm的颗粒,并与带有轨道离子阱的MS系统耦合在正电喷雾下运行。由于两种方法中化合物的数量很高,并且未来样品中可能会出现新的类似物,因此开发了靶向/非靶向LC-MS / MS筛选方法。对于这两个项目,检出限均低于ng / mL,精密度和准确度的差异降低了10.5%。实际样品的回收率在92%至111%之间。在项目中开发的LC-MS / MS方法的创新之处在于,在采集过程中以扫描模式获得的质谱图可为所有检测到的化合物提供准确的质量,并允许鉴定最初的非化合物有针对性,例如新的类似物通过允许对非目标化合物的质量进行高分辨率分析,这项创新为传统方法带来了新的维度。

著录项

  • 作者

    Lebel Philippe;

  • 作者单位
  • 年度 2014
  • 总页数
  • 原文格式 PDF
  • 正文语种 fr
  • 中图分类

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