Caractérisation par MET de fissures de corrosion sous contrainte d'alliages à base de nickel : influence de la teneur en chrome et de la chimie du milieu

摘要

La corrosion sous contrainte (CSC) est un mode de dégradation qui affecte de nombreux alliages au sein des réacteurs à eau sous pression, notamment les alliages base nickel tubes des générateurs de vapeur (GV). La fissuration qu'elle engendre intervient tant du côté primaire que secondaire, en particulier dans des zones où la composition du milieu est mal définie. La sensibilité à la CSC des alliages base nickel dépend de leur teneur en chrome, ce qui a conduit au remplacement de l'alliage 600 (15% Cr) par l'alliage 690 (30% Cr). L'objectif de cette thèse est double : i) observer l'effet de la teneur en chrome sur la corrosion et ii) caractériser l'effet du milieu sur le mode de dégradation d'un tube de GV. Pour ce faire un tube industriel et des alliages modèles, à teneur en chrome contrôlée, ont été étudiés. La mise en oeuvre de diverses techniques de caractérisation : SIMS ; MET – FEG : préparation des lames minces, HAADF, EELS, EDX - nous a permis d'étudier les produits de corrosion en surface et au sein même des fissures de CSC. L'influence de la teneur en chrome et de l'état de surface sur la corrosion généralisée a été mise en évidence pour les alliages modèles. De plus, nous avons observé la présence d'oxygène le long de jonctions triples plusieurs micromètres sous la surface. Les essais de CSC montrent l'effet bénéfique du chrome pour des teneurs comprises entre 5% et 30%. La déformation modifie la structure des couches d'oxyde interne riches en chrome et donc leur caractère protecteur. Des fissures de CSC obtenues dans différents milieux ont été caractérisées par MET. Les couches d'oxydes formées dans les fissures diffèrent de celles observées en surface, ce qui révèle une modification du milieu et des conditions au sein des fissures. Ainsi, nous avons pu établir des caractéristiques structurales des produits de corrosion (en surface et dans les fissures) qui constituent une signature des différents milieux étudiés.