Frittage réactif et consolidation par Spark Plasma Sintering d'alumines nanométriques et de nanocomposites métal-alumine ou nanotubes de carbone-métal-alumine

摘要

Les nanocomposites métal-alumine et nanotubes de carbone-métal-alumine sont potentiellement intéressants pour des applications faisant intervenir du frottement. En plus du gain en ténacité déjà observé pour les nanocomposites métal-alumine, des propriétés lubrifiantes sont envisagées grâce aux nanoparticules de métal ou aux NTC. La technique de frittage appelée " Spark Plasma Sintering " (SPS) présente un attrait considérable pour la densification des céramiques. Dans le cas de l'alumine, cette technique permet d'obtenir une densification totale dans des temps relativement courts et à des températures modérées. Cependant, les mécanismes intervenant lors du frittage sont mal compris. L'étude approfondie du frittage SPS d'une poudre d'alumine nanométrique commerciale a mis en évidence des différences notables de mécanismes par rapport au frittage sous charge. La participation de dislocations à basse température mais également la présence d'une phase liquide en surface des grains ont été envisagées pour expliquer la densification rapide de l'alumine. Des poudres d'oxydes mixtes alumine-hématite ont été synthétisées. Des poudres nanocomposites métal-alumine ou NTC-métal-alumine ont été préparées par réduction sélective (partielle ou totale) de ces oxydes mixtes, respectivement sous hydrogène et sous mélange hydrogène-méthane. Des couches nanocomposites superficielles ont été formées in-situ durant le frittage SPS des oxydes mixtes et des nanocomposites Fe-alumine préparés par réduction partielle. L'épaisseur et la microstructure de la couche sont contrôlées par les paramètres de frittage (température, pulses) mais également par la quantité de fer ou le taux de réduction. Les poudres nanocomposites réduites totalement ont été densifiées par SPS et frittage sous charge. Le frittage SPS permet, avec des températures plus basses et des temps de frittages plus courts, de limiter la taille des particules métalliques intergranulaires, favorisant de plus hautes charges à rupture et ténacités. Les nanocomposites NTC-Fe-Al2O3 frittés sous charge et par SPS ont des microstructures semblables et donc des propriétés mécaniques et électriques similaires. Les particules métalliques apportent une nette diminution du coefficient de frottement dans le cas d'un contact avec un antagoniste en alumine, alors que les NTC apportent une diminution du coefficient de frottement pour un antagoniste en acier.