Validação de métodos para determinação de zearalenona e fumonisinas totais por fluorimetria em amostras reduzidas de milho.

摘要

Dois métodos para determinação de micotoxinas em grãos de milho foram internamente validados com base nos critérios: limite de detecção (LD), limite de qualificação (LQ), linearidade, recuperação, repetitividade e estabilidade. Zearalenona e fumonisinas foram extraídas a partir de quantidades reduzidas de amostra, passadas através de colunas de imunoafinidade específicas, eluídas e quantificadas em fluorímetro. Para a zearalenona, LD e LQ foram 0,02 mg kg-1 e 0,07 mg kg-1, respectivamente, a recuperação das amostras fortificadas de milho foi maior do que 78%, o coeficiente de variação (CV) foi de 4,9% e uma correlação linear foi encontrada entre as leituras e os níveis de fortificação, com coeficiente de correlação r =0,997. Para fumonisinas totais, os resultados foram LD = 0,6 mg kg-1, LQ = 1,9 mg kg-1, recuperação = 88%, CV = 17% e r = 0,977. A estabilidade da análise de fumonisinas totais foi avaliada e constatada por um período de tempo de pelo menos três meses, em um nível de significância de 5%. Os resultados são satisfatórios, tendo em vista a nova regulamentação brasileira sobre o assunto. A redução em 80% na massa das amostras e outros ajustes feitos na rotina da análise em relação ao método de referência foram aprovados para fins de pesquisa, levando a uma economia substancial de reagentes e a uma redução substancial na geração de resíduos perigosos contendo metanol.