Kopplung von thermischer und massenspektrometrischer Analyse Ein nutzliches Werkzeug bei der Katalysatorpraparation

摘要

Thermische Analyse ist der Oberbegriff fur Methoden, bei denen physikalische und chemische Eigenschaften einer Substanz, eines Substanzgemisches und/oder von Reaktionsgemischen als Funktion der Temperatur oder der Zeit gemessen werden, wobei die Probe einem kontrollierten Temperaturprogramm unterworfen ist [1]. Zu den wichtigsten Methoden gehoren die Thermogravimetrie (TG), bei der Masseanderungen wahrend des temperaturprogrammierten Aufheizens erfasst werden, und die Differenzthermoanalyse (DTA) oder Differential Scanning Calorimet-ry (DSC), bei der thermische Effekte, die durch Zersetzung, Reaktionen, Phasenumwandlungen und Kristallisationsprozesse bedingt sind, registriert werden. In der Praxis wird haufig die simultane thermische Analyse (STA) angewendet, bei der TG und DSC kombiniert werden, um den Informationsgehalt der Messung zu erhohen. Allerdings ist zu bemerken, dass die STA allein ohne zusatzliche Kenntnisse uber die Probe und ihre Umwandlungen einen relativ geringen Aussagewert hat, so dass nur die Kombination mit weiteren Analysenmethoden, z.B. der Emissionsgasanalyse mittels Massenspektrometrie (MS), in vielen Fallen erst eine Interpretation der Messkurven erlaubt.