Bei der Reduktion von NbCl5bzw. TaCl5mit Zn im großen Überschuß nach dem sogenannten Hilfsmetallbadverfahren entsteht eine Schmelze von Zinkmetall, die Niob und Tantal aufnimmt, und eine Zinkchloridschmelze, die die nichtmetallischen Verunreinigungen enthält. Aus der leicht und vollständig vom ZnCl2zu trennenden Niob- bzw. Tantal-Zink-Legierung wird das Metall durch Abdampfen des Zinks gewonnen. Weglösen des Zinks mit Säuren bewährt sich nicht, da säurebeständige Niob-bzw. Tantal-Zink-Verbindungen verbleiben, die überdies oberflächlich nachoxydieren. Wird von diesen das Zink abgedampft, ist die Reinheit der erhaltenen Metalle geringer. Zum Schutz der beim Zinkverdampfen sehr aktiv verbleibenden feinen Metallpulver vor nachträglicher Oxydation an der Luft bewährte sich Überschich
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