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【24h】

Developpement et validation d'une methode de dosage de la paraphenylene diamine par chromatographie gazeuse couplee a la spectrometrie de masse

机译:气相色谱-质谱联用测定对苯二胺的方法的开发与验证

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摘要

La paraphenylene diamine est une amine aromatique utilisee comme teinture capillaire responsable d'intoxication dominee par la detresse respiratoire mettant en jeu le pronostic vital. L'objectif de ce travail est la mise au point et la validation d'une technique de dosage de la paraphenylene diamine au niveau du sang. La methode est basee sur le dosage de la paraphenylene diamine (purete > 97,0%) dans le sang par la chromatographie gazeuse couplee a la spectrometrie de masse apres extraction liquide-liquide. Le protocole de validation a englobe l'etude du rendement d'extraction, le domaine de mesure, l'exactitude, la repetabilite et la fidelite intermediaire. La courbe d'etalonnage est lineaire entre 98 est 1 350 mug/L (coefficient de correlation r = 0,999), la limite de detection est de l'ordre de 37 mug/L, le pourcentage moyen de recouvrement : 94,7 %, la repetabilite (CV = 2,3/6,8/9,7 %) et la fidelite intermediaire (CV = 4,4/8,7/9,8 %) sont acceptables. Une methode de dosage de la paraphenylene diamine dans le sang par chromatographie en phase gazeuse couplee a la spectrometrie de masse est mise au point. La validation de la methode a demontre une bonne linearite, une bonne exactitude et une limite de quantification basse.
机译:对苯二胺是一种芳香族胺,用作染发剂,可导致致命的呼吸窘迫中毒。这项工作的目的是开发和验证一种检测血液中对苯二胺的技术。该方法基于液-液萃取后,通过气相色谱-质谱联用测定血液中对苯二胺(纯度> 97.0%)。验证方案包括对提取率,测量范围,准确性,可重复性和中间可靠性的研究。校准曲线在98和1350马克杯/ L之间为线性(相关系数r = 0.999),检出限在37马克杯/ L附近,平均回收率:94.7%,重复性(CV = 2.3 / 6.8 / 9.7%)和中等精度(CV = 4.4 / 8.7 / 9.8%)是可以接受的。建立了气相色谱-质谱联用法测定血液中对苯二胺的方法。该方法的验证显示出良好的线性,良好的准确性和较低的定量限。

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