ФТОРИДНАЯ ПЕРЕРАБОТКА КАТАЛИЗАТОРА КРЕКИНГА УГЛЕВОДОРОДОВ НЕФТИ С ИЗВЛЕЧЕНИЕМ КОНЦЕНТРАТА РЗЭ

摘要

В качестве альтернативного сырьевого источника редкоземельных элементов (РЗЭ) предлагается использовать отработанный катализатор крекинга (ОКК) углеводородов нефти, содержащий 1 мас.% оксидов РЗЭ. Был изучен процесс удаления кремния в форме гексафторосиликата аммония - (NH_4)_2SiF_б ~ путем спекания образца катализатора крекинга нефти с NH_4F и последующей сублимации (NH_4)_2SiF_6, в результате чего получен алюминийсодержащий концентрат редкоземельных элементов. С использованием ортогонального центрального композиционного планирования (ОЦКП) эксперимента изучено влияние трех факторов: температуры сублимации (от 350 до 400 °С), ее продолжительности (от 40 до 80 мин) и массы фторидного спека катализатора (от 5 до 10 г) - на полноту процесса сублимации (NH_4)_2SiF_6. По результатам эксперимента построена модель второго порядка, коррелирующая с экспериментальными данными. Также была определена динамика сублимационного удаления (NН_4)_2SiF_6 Для времени сублимации т = 10, 20, 40 и 80 мин при температурах обработки 350, 375 и 400 °C. Рассчитанные по модели второго порядка значения степени удаления (NН_4)_2SiF_6 для х = 44, 48, 52, 56, 60, 64, 68, 72 и 76 мин хорошо ложатся на экспериментальные кривые. Изучены спектры образцов фторированного катализатора до и после сублимации методами рентгенофазового анализа (РФА) и ИК-спектроскопии. Данные ИК-спектроскопии и РФАхорошо согласуются и показывают, что в спеке ОКК с NH_4F присутствуют (NН_4)_2SiFF_6, (NH_4)_3АlF_6 и непрореагировавший NH_4F, а после сублимации обнаруживаются только соединения алюминия - NH_4АlF_4 и А1Р3. За счет удаления кремния концентрирование РЗЭ составляет 15 %.