РЕНТГЕНОВСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ФАЗОВОГО СОСТАВА МЕЛКОЗЕРНИСТЫХ КЕРАМИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ КАРБИДА ВОЛЬФРАМА

摘要

Представлены результаты исследований качественного и количественного фазового состава порошковых и твердых керамических поликристаллических образцов системы α-WC/W_2C. Испытания проводили на рентгеновском дифрактометре Shimadzu XRD-7000 (CuKα, λ = 1,54 А). Порошковые образцы (нанопорошки) получены методом плазмохими-ческого синтеза из оксида вольфрама и углеводорода. Высокоплотная мелкозернистая структура в керамике сформирована методом электроимпульсного плазменного спекания исходных промышленных микрокристаллических порошков α-WC (AlfaAesar). Приведены оптимальные режимы рентгеновской съемки образцов керамик на основе карбида вольфрама. В связи с отсутствием эталонов исходных кристаллических фаз (WC и W_2C) количественный фазовый анализ проводили на основе метода корундовых чисел (вместо метода калибровочной кривой). При этом необходимые количественные соотношения рассчитывали с помощью структурных параметров корунда α-Al_2O_3 и фаз α-WC, W_2C. На основе результатов определения повторяемости значений интенсивностей выбирали оптимальные время экспозиции и ширину приемной щели детектора дифрагированных рентгеновских лучей. Исследование влияния качества подготовки образцов на чувствительность качественного рентгеновского фазового анализа показало целесообразность шлифования поверхности твердых керамических образцов и предварительного полирования их алмазной пастой (размер зерна не менее 5/3 мкм). Проведена оценка точности количественного фазового анализа для исследуемых порошковых и спеченных керамических образцов. Послойный фазовый анализ керамической заготовки выявил в поверхностном слое наличие преимущественной ориентации кристаллитов (текстуры) и отсутствие примесной фазы W_2C. Оценена чувствительность метода рентгеновского фазового анализа к содержанию фазы α-W_2C в нанопорошках монокарбида вольфрама.