Определение содержания шлака в цементе с добавками с помощью рентгенофазового анализа и метода Ритвельда без использования внутреннего стандарта

摘要

Для быстрого количественного определения содержания шлака в цементе использован рентгенофазовый анализ с применением метода Ритвельда. Предполагается, что такой подход возможен в заводских условиях для оценки качества продукции. Обычно содержание аморфной фазы определяют косвенно, добавляя известное количество глинозема (Al_2O_3) в образец цемента в качестве внутреннего стандарта. В этом случае имеет место несоответствие между измеренными и фактическими значениями вследствие различий в гранулометрии и характере взаимодействия с рентгеновским излучением цементных минералов и внутреннего стандарта. Разработанное недавно программное обеспечение на основе метода Ритвельда позволяет количественно определить фазу с неизвестной кристаллической структурой или аморфную фазу путем расчета. Мы экспериментально проверили точность и применимость этой методики для количественного определения шлака, содержащегося в цементе, используя множество исходных цементов с различной дисперсностью, различным химическим и минералогическим составом. Из этих цементов, а также шлаков различных производителей в лабораторных условиях приготовлены смешанные цементы. Дифрактограмма смоделирована по результатам эксперимента на образце чистого шлака при нескольких фиксированных параметрах с помощью уточнения Паули. Полученные результаты показывают, что содержания шлака и цементных минералов можно измерять одновременно и с высокой точностью, независимо от различий в свойствах исходных цементов и шлаков. Точность этого способа сопоставима с точностью общепринятого метода селективного растворения. В то же время данный метод более целесообразен и применим в условиях автоматизированного производства, поскольку нет необходимости в калибровке или введении стандарта в смесь, что повышает качество продукции в производстве цемента с минеральными добавками.