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モロヘイヤ中のストロファンチジンおよびジギトキシゲニンのGC/MSによる分析法の検討

机译:在Moroheya的STRIPHATIDININ和DIGITOONIGIN的GC / MS分析方法检查

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摘要

モロヘイヤ種子に含まれる強心配糖体のアグリコンであるSPおよびDGをTMS誘導体化後,GC/MSで同時分析する方法を検討し,本法を用いてモロヘイヤの種子および加工食品の分析を行った.(1)SPおよびDGのそれぞれのTMS誘導体化により生成したすべての誘導体のマススペクトルから分子イオンおよび特徴的な共通のフラグメントイオンピークが観察され,マススペクトルの解析からDG(TMS)2,DG(TMS)3,SP(TMS)3およびSP(TMS)4の生成を確認した.SPからSP(TMS)4へのTMS化およびDGからDG(TMS)3へのTMS化がはば完了するのに100°Cで20時間を要した.(2)モロヘイヤの種子および加工食品は,試料を直接1%硫酸一メタノール(1:1,v/v)溶液で加水分解した後にジクロロメタンで抽出したものをSPおよびDGの分析試料とした.調製した試料を減圧乾国後,100°Cで20時間TMS化した.得られたTMS誘導体のSP(TMS)4およびDG(TMS)3はGC/SIMにより測定した.これらの条件では,モロヘイヤの種子および加工食品共に,妨害成分の影響の少ないマススペクトルが得られ,SPおよびDGが精度よく定性定量できることを確認した.検出限界はSPに関して5mg/kg,DGに関して1mg/kgであった.(3)本法により,モロヘイヤの種子からSPおよびDGが共に検出され,それらの含有量はSP(5.9~6.2g/kg)がDG(0.15~0.24g/kg)と比較して多量に存在した.一方,モロヘイヤの加工食品中からは,SPおよびDGは共に検出されなかった.
机译:在SP和DG的TMS衍生后,检查了莫霍耶籽种子中含有的核苷酸后,检查了与GC / MS的同时分析的方法,使用该方法进行了莫霍伊亚种子和加工食品的分析。。 (1)从所有衍生物的质谱和DG(TMS)2,DG(TMS 3,SP的产生(TMS)的所有衍生物的质谱,从SP和DG的所有衍生物的质谱观察到分子离子和特征常见的片段离子峰。确认了3和SP(TMS)4。在100℃下,从SP到SP(TMS)4和TMS到DG(TMS)3至DG(TMS)3的TMS化。 (2)在将样品的水解直接用1%硫酸盐(1:1,v / v)溶液水解后,对莫霍伊亚的种子和加工食品进行SP和DG分析样品。随后将制备的样品在100℃下真空和TMS减少20小时。通过GC / SIM测量所获得的TMS衍生物的SP(TMS)4和DG(TMS)3。在这些条件下,Moroheya种子和加工食品均能够获得较小的干扰组分影响的质谱,证实SP和DG可以定性定量定量。检测限为SP和1mg / kg的5mg / kg为1mg / kg。 (3)根据该方法,将SP和DG从Morohaya的种子中检测到,它们的含量为SP(5.9至6.2g / kg),Dg(0.15-0.24g / kg)。与大量相比,它存在。另一方面,SP和DG没有从Moroheiya的加工食品中检测到SP和DG。

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