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Validacion parcial de un metodo analiticopara la determinacion de bifenilos policlorados(PCBs) en aceites de transformadores usandola cromatografia gaseosa y Aroclor 1254

机译:使用气相色谱和Aroclor 1254测定变压器油中多氯联苯(PCB)的分析方法的部分验证

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摘要

En el trabajo se presentan los resultados obtenidos durante el desarrollo y validacion parcial de un metodo analitico para la determinacion de Bifenilos Policlorados (PCBs) presentes en aceites de transformadores. El metodo consiste en una extraccion liquido liquido de los PCBs del aceite usando n-hexano como disolvente y la posterior determinacion por cromatografia gaseosa con deteccion de ionizacion por llama. La validacion se realizo utilizando un estandar secundario de Aroclor 1254, con el que se prepararon disoluciones a siete niveles de concentracion comprendidos entre 10 y 1000 μg/mL para evaluar la linealidad del sistema y del metodo. La curva de calibracion obtenida presenta un comportamiento lineal en todo el intervalo de concentraciones con un coeficiente de correlacion R~2 igual a 0.9992. El metodo demostro buena precision a traves de la repetibilidad en la inyeccion, con coeficientes de variacion inferiores al 5 %, buena exactitud y elevados porcentajes de recuperacion. El limite de deteccion fue menor que 20 μg/mL. Finalmente, el metodo validado se utilizo en la determinacion de la concentracion de PCBs en muestras de aceite procedentes de transformadores en desuso.
机译:这项工作介绍了在开发和部分验证用于确定变压器油中多氯联苯(PCB)的分析方法期间获得的结果。该方法包括使用正己烷作为溶剂从油中从液体中提取多氯联苯,然后通过气相色谱法和火焰电离检测法进行测定。使用Aroclor 1254的次级标准品进行验证,用该标准品制备浓度在10至1000μg/ mL之间的七个浓度的溶液,以评估系统和方法的线性。所获得的校准曲线在整个浓度区间内显示线性行为,相关系数R〜2等于0.9992。该方法通过注射重复性显示出良好的精度,变异系数低于5%,准确性好,回收率高。检测限小于20μg/ mL。最后,使用经过验证的方法来确定废弃变压器油样中PCBs的浓度。

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