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放射光利用流通反応条件下in-situ XAFS測定

机译:放射光利用流通反応条件下in-situ XAFS测定

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摘要

XAFS(X線吸収微細構造)による構造解析は,固体触媒上のナノメートルサイズの高分散した金属粒子の構造解析に適した手法である。 しかも,遷移金属等の吸収を見る場合,通常軽原子からなる反応物による吸収はほとんど無視することが出来る。 したがって,原理的には高圧条件下でも,活性金属サイトの構造に関する情報を抽出することが可能な手法である。そこで,我々は,高圧反応条件下で使用可能なXAFSセルを考案し,実際に流通式高圧反応条件下での測定を行った。 セルの構造をFig.1に示す(K.K.Bando, et al., J.Synchrotron Rad.,8, 581(2001))。 Fig.1のような窓付きセルのデザインで一番重要で難しいのは窓の材質の選択,構造であろう。 まず,材質であるが,X線の透過性をよくするためには薄く軽い素材が良く,反応ガス等の高い内圧に耐えるためには硬い素材でなくてはならず,この相矛盾する条件を満たさなくてはならない。
机译:通过XAFS(X射线吸收微结构)进行结构分析是对固体催化剂上的纳米级高度分散的金属颗粒进行结构分析的合适方法。此外,当观察过渡金属等的吸收时,几乎可以忽略通常由轻原子组成的反应物的吸收。因此,原则上,这是一种即使在高压条件下也可以提取有关活性金属位点结构信息的方法。因此,我们设计了一种可以在高压反应条件下使用的XAFS电池,并在高压反应条件下实际进行了测量。细胞结构示于图1(K.K.Bando等,J.Synchrotron Rad。,第8,581(2001))。在设计如图1所示的带有窗口的单元时,最重要和最困难的事情可能是窗口材料的选择和结构。首先,就材料而言,薄而轻的材料有利于提高X射线的透明度,而硬质材料则适于承受高内部压力,例如反应气体。必须满足。

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