НОВЫЙ ПОДХОД К ОПРЕДЕЛЕНИЮ СТЕПЕНИ ДЕРИВАТИЗАЦИИ И ЕГО ПРИМЕНЕНИЕ ДЛЯ ИЗУЧЕНИЯ РЕАКЦИИ СИЛИЛИРОВАНИЯ НАНОГРАММОВЫХ/МИКРОГРАММОВЫХ КОЛИЧЕСТВМЕТИЛТЕСТОСТЕРОНА

摘要

Предложен новый подход к определению выхода реакции дериватизации нанограммовых/микрограм-мовых количеств труднодериватизируемых стероидов, основанный на сравнении площадей хромато-графических пиков недериватизированного вещества и его производного. Изучено влияние количества (5 и 500 нг) дериватизируемого вещества (метилтестостерона) и времени протекания реакции (5— 120 мин) на степень конверсии. Метилтестостерон дериватизировали при 80°С в смеси пиридина и М,0-бис(триметилсилил)трифторацетамида (БСТФА), содержащего 1% триметилхлорсилана. Передвводом пробы в газовый хроматограф заменяли пиридин и БСТФА на инертный органический растворитель (метил-mpem-бутиловый эфир). Показано, что степень дериватизации метилтестостерона статистически не зависит от количества дериватизируемого стероида. Проведение реакции в течение 1 ч при 80°С обеспечивает выход реакции около 90%.