Determination of Cd in Blood by Microwave-Induced Combustion Coupled to Flame Furnace Atomic Absorption Spectrometry

摘要

Um sistema de combustao iniciada por microondas foi acoplado a um espectrometro de absorcao atomica corn atomizacao em tubo metalico aquecido corn chama (FF) do tipo ar-acetileno para a determinacao de cadmio em sangue. Amostras de sangue liofilizado foram preparadas como comprimidos, posicionadas em um suporte de quartzo e introduzidas em uma camara de vidro empregada para a etapa de combustao. A camara foi acoplada ao tubo metalico usando tubos de politetrafluoroetileno e de quartzo. A ignicao foi iniciada por irradiacao microondas usando solucao de nitrato de amonio adicionada em papel previamente descontaminado. Oxigenio foi usado na etapa de combustao e para o transporte dos produtos gerados ate o tubo aquecido. Grafite em po de alta pureza foi misturada corn as amostras antes do preparo dos comprimidos. O volume da solucao de NH_4NO_3, a vazao de oxigenio, a estequiometria da chama, o tipo de suporte e a quantidade de massa de amostra foram avaliados. A calibracao foi possIvel usando solucao de referencia adicionada a comprimidos de grafite de alta pureza, nao sendo necessario o use de material de referencia certificado (CRM). Foi possivel a combustao de ate 56 mg de amostra, permitindo a obtencao de limite de quantificacao de 0,018 μg g~(-1) e massa caracteristica de 50 pg de Cd. Os valores dos brancos foram baixos (absorbancia integrada menor que 0,01 s). Os resultados foram considerados satisfatorios corn respeito a exatidao (concordancia corn valores de CRMs entre 95 e 99%) e a precisao (coeficiente de variacao < 12%). Ate 15 determinacoes podem ser feitas por hors incluindo a etapa de pesagem.